液相色譜儀利用試樣中各組分在色譜柱中固定相和流動相問分配或吸附特性的差異 ,由流動相將式樣帶入色譜柱 中進行分離 ,經(jīng)檢測器進行檢測,根 據(jù)組分的保留時間和響應(yīng)值 (峰高或峰面積 )進行定 性和定量分析 。
液相色譜儀在使用過程中常有定量結(jié)果不正確 ,癥狀是準確度降低,要解決液相色譜儀在使用過程中準確度降低的問題 ,必須從原因入手去找解決的辦法 。
峰高、峰面積積分值 不正確 是準確度降低的原 因之一 。解決的方法是設(shè)下列 參數(shù) :樣品量 ;換算 比例 ;內(nèi)標物量 ;保 留時間 。經(jīng)適 當變化后 ,重新進標樣提高試驗精度 。 樣 品預(yù)處理時樣 品降解 或樣 品不純是準確度降 低 的原 因之二 。解決 的方 法 :用標準樣 比較 ,驗正樣 品完整性 ,檢查樣 品處理過程 ,換 新樣 。 樣品蒸發(fā)是準確度降低 的原因之三 。解決的方法 :在適 當?shù)臏囟认旅芊獗4鏄?品。樣 品前處 理不 當是準確度降低 的原 因之 四。解 決 的方法 :檢查樣 品在制備過程 中濃度 、溶劑過濾等 。 內(nèi)標物 配置不 當是準確度降低 的原 因之五。解決的方法 :驗證 內(nèi)標物配制 、混合 過程 (稱量 和適 當 稀釋 ),配制 新 內(nèi)標物 。 進樣 問題(只對外標 法而言)是準確度 降低 的原 因之六 。解 決的方法 :(1)如果使用全部定量環(huán) 的手 動進樣 器 ,在進樣 前需在 “取樣 ”(1oad)狀態(tài)下 清洗 三次 ;(2)如果使用 部分定量環(huán) 的手動進樣器 ,進樣 量需少 于定 量環(huán)體積 的 50%;(3)如果使用 注射器 的手 動進樣 器 ,須確保進樣操作重復(fù) ;(4)如果使用 自動 進樣 器可 以確保正確 的進樣體 積 ,注射器須不 含空氣 ,樣 品瓶 有足夠 的樣 品 ,系統(tǒng)不泄漏 ;(5)如果 手動進樣器 、 自動進樣器都使用 ,應(yīng)確保流路的平衡 。
綜上所述 ,液相色譜儀準確度降低由多種原因所造成 ,操作者應(yīng)綜合分析 、推斷并通過各種可能的嘗試做出正確的判斷 ,從而快速排除故障 ,使儀器正常使用 。
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