食品中的丙烯酰胺固相萃取凈化方法
1. 低脂肪基質(zhì)樣品
a. 乙腈/水( 85/15 , V/V)萃取,過濾,離心;
b. 取一定量的上清液,載入Chem Elut柱中,
c. 保留 5min左右;
d. 用乙酸乙酯洗脫,收集洗脫液;
e. 濃縮,待檢測。
a. 乙腈/水( 85/15 , V/V)萃取,過濾,離心;
b. 取一定量的上清液,載入Chem Elut柱中,
c. 保留 5min左右;
d. 用乙酸乙酯洗脫,收集洗脫液;
e. 濃縮,待檢測。
2. 高脂肪基質(zhì)樣品
a. 乙腈/水( 85/15 , V/V)萃取,加入正己烷,液液萃取,分層后取下層水相,過濾,離心;
b. 取一定量的上清液,載入Chem Elut柱中;
c. 保留 5min左右;
d. 用乙酸乙酯洗脫,收集洗脫液;
e. 濃縮,待檢測。
a. 乙腈/水( 85/15 , V/V)萃取,加入正己烷,液液萃取,分層后取下層水相,過濾,離心;
b. 取一定量的上清液,載入Chem Elut柱中;
c. 保留 5min左右;
d. 用乙酸乙酯洗脫,收集洗脫液;
e. 濃縮,待檢測。
3. 咖啡和咖啡類食品基質(zhì)樣品
a. 樣品勻漿后用水萃??;
b. 離心,上清液加入卡瑞(Carrez)Ⅰ和卡瑞(Carrez)Ⅱ溶液,過濾;
c. 取一定量的上清液,載入Chem Elut柱中;
d. 保留 5min左右;
e. 用乙酸乙酯洗脫,收集洗脫液;
f . 濃縮,待檢測。
a. 樣品勻漿后用水萃??;
b. 離心,上清液加入卡瑞(Carrez)Ⅰ和卡瑞(Carrez)Ⅱ溶液,過濾;
c. 取一定量的上清液,載入Chem Elut柱中;
d. 保留 5min左右;
e. 用乙酸乙酯洗脫,收集洗脫液;
f . 濃縮,待檢測。
4. GC-MS 檢測
5. 樣品成分
丙烯酰胺
D3 -丙烯酰胺(內(nèi)標)
丙烯酰胺
D3 -丙烯酰胺(內(nèi)標)
本方法中使用的SLE 柱:
Chem Elut柱(10mL, 10.7 g, PN.12198007)和Chem Elut柱( 20mL, 20g, PN.12198008 )。
Chem Elut柱(10mL, 10.7 g, PN.12198007)和Chem Elut柱( 20mL, 20g, PN.12198008 )。
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