水果、蔬菜、芳草、茶葉和蛇麻草中的農藥殘留固相萃取方法
1. 樣品前處理
a. 水果、蔬菜、芳草稱取10g樣品,茶葉和蛇麻草稱取5g樣品并加入20mL水,靜置15min;
b. 加入50mL乙腈,進行勻漿,抽濾,用20mL乙腈淋洗濾紙上的殘留物,合并濾液,zui后用乙腈定容至100mL;
c. 量取20mL濾液,加入10g NaCl和20mL 0.5mol/L的磷酸緩沖液(pH7.0),充分振搖10min,靜置使溶液分層,棄去水相層;
d. 脫水: 將乙腈層溶液過裝有無水硫酸鈉的漏斗,并用適量乙腈淋洗漏斗,收集全部濾液;
e. 濃縮: 低于40℃溫度條件下,濃縮近干,用2mL的乙腈/甲苯(3:1)重新溶解,待凈化。
2. Carbon/NH2 SPE凈化
a. 活化: 用10mL的乙腈/甲苯(3:1)淋洗,進行活化;
b. 上樣: 將上述的2mL樣品溶液,加入到Carbon/NH2 SPE柱中;
c. 洗脫: 用20 mL的乙腈/甲苯(3:1)淋洗SPE柱,收集所有上樣流出液和洗脫液;
d. 濃縮: 低于40℃溫度條件下,濃縮近干,再加入5mL丙酮重新溶解后并濃縮近干,用丙酮/正己烷(1:1)溶解定容至1mL。
3. GC-MS或GC-MS/MS 檢測
4. 樣品成分
數(shù)百種殺蟲劑、殺菌劑、除草劑、飼料添加劑、獸藥等。
a. 水果、蔬菜、芳草稱取10g樣品,茶葉和蛇麻草稱取5g樣品并加入20mL水,靜置15min;
b. 加入50mL乙腈,進行勻漿,抽濾,用20mL乙腈淋洗濾紙上的殘留物,合并濾液,zui后用乙腈定容至100mL;
c. 量取20mL濾液,加入10g NaCl和20mL 0.5mol/L的磷酸緩沖液(pH7.0),充分振搖10min,靜置使溶液分層,棄去水相層;
d. 脫水: 將乙腈層溶液過裝有無水硫酸鈉的漏斗,并用適量乙腈淋洗漏斗,收集全部濾液;
e. 濃縮: 低于40℃溫度條件下,濃縮近干,用2mL的乙腈/甲苯(3:1)重新溶解,待凈化。
2. Carbon/NH2 SPE凈化
a. 活化: 用10mL的乙腈/甲苯(3:1)淋洗,進行活化;
b. 上樣: 將上述的2mL樣品溶液,加入到Carbon/NH2 SPE柱中;
c. 洗脫: 用20 mL的乙腈/甲苯(3:1)淋洗SPE柱,收集所有上樣流出液和洗脫液;
d. 濃縮: 低于40℃溫度條件下,濃縮近干,再加入5mL丙酮重新溶解后并濃縮近干,用丙酮/正己烷(1:1)溶解定容至1mL。
3. GC-MS或GC-MS/MS 檢測
4. 樣品成分
數(shù)百種殺蟲劑、殺菌劑、除草劑、飼料添加劑、獸藥等。
本方法中使用的SPE柱:
Bond Elut Carbon/NH2 (500mg/500mg, 6mL, PN.12252202 )。
Bond Elut Carbon/NH2 (500mg/500mg, 6mL, PN.12252202 )。
Tips:
本方法滿足日本農藥殘留法規(guī)中殺蟲劑、殺菌劑、除草劑、飼料添加劑、獸藥等數(shù)百種食品中殘留污染物的同時檢測需求。
本方法滿足日本農藥殘留法規(guī)中殺蟲劑、殺菌劑、除草劑、飼料添加劑、獸藥等數(shù)百種食品中殘留污染物的同時檢測需求。
相關產品
免責聲明
- 凡本網注明“來源:化工儀器網”的所有作品,均為浙江興旺寶明通網絡有限公司-化工儀器網合法擁有版權或有權使用的作品,未經本網授權不得轉載、摘編或利用其它方式使用上述作品。已經本網授權使用作品的,應在授權范圍內使用,并注明“來源:化工儀器網”。違反上述聲明者,本網將追究其相關法律責任。
- 本網轉載并注明自其他來源(非化工儀器網)的作品,目的在于傳遞更多信息,并不代表本網贊同其觀點和對其真實性負責,不承擔此類作品侵權行為的直接責任及連帶責任。其他媒體、網站或個人從本網轉載時,必須保留本網注明的作品第一來源,并自負版權等法律責任。
- 如涉及作品內容、版權等問題,請在作品發(fā)表之日起一周內與本網聯(lián)系,否則視為放棄相關權利。