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比表面積動態(tài)法儀器常用測量有哪些方法??

來源:北京精微高博科學(xué)技術(shù)有限公司   2014年08月30日 23:59  

 

 

比表面積是指單位質(zhì)量物料所具有的總面積。分外表面積、內(nèi)表面積兩類。國標(biāo)單位㎡/g.理想的非孔性物料只具有外表面積,如硅酸鹽水泥、一些粘土礦物粉粒等;有孔和多孔物料具有外表面積和內(nèi)表面積,如石棉纖維、巖(礦)棉、硅藻土等。測定方法有容積吸附法、重量吸附法、流動吸附法、透氣法、氣體附著法等。比表面積是評價催化劑、吸附劑及其他多孔物質(zhì)如石棉、礦棉、硅藻土及粘土類礦物工業(yè)利用的重要指標(biāo)之一。石棉比表面積的大小,對它的熱學(xué)性質(zhì)、吸附能力、化學(xué)穩(wěn)定性、開棉程度等均有明顯的影響。


比表面積動態(tài)法儀器中有種常用的原理有直接對比法和多點BET法;

1、直接對比法

直接對比法,國外此種方法的儀器叫做直讀比表面儀。該方法測試的原理是用已知比表面的標(biāo)準(zhǔn)樣品作為參照,來確定未知待測樣品相對標(biāo)準(zhǔn)樣品的吸附量,從而通過比例運算求得待測樣品比表面積。以使用氮吸附BET比表面標(biāo)準(zhǔn)樣品為例,該方法的依據(jù)是有2個:一、BET理論的假設(shè)之一在吸附一層之后的吸附過程中的能量變化相當(dāng)于吸附質(zhì)分子液化熱,也就是和粉體本身無關(guān);二、在相同氮氣分壓(5%-30%)、相同液氮溫度條件下,吸附層厚度一致;這就是以直接對比法所得出的比表面值與BET多點法得到的值一致性較好的原因;

2、多點BET法

多點BET法為國標(biāo)比表面測試方法,其原理是求出不同分壓下待測樣品對氮氣的吸附量,通過BET理論計算出單層吸附量,從而求出比表面積;其理論認(rèn)可度相對直接對比法高,但實際使用中,由于測試過程相對復(fù)雜,耗時長,使得測試結(jié)果重復(fù)性、穩(wěn)定性、測試效率相對直接對比法都不具有優(yōu)勢,這是也是直接對比法的重復(fù)性標(biāo)稱值比多點BET法高的原因;

動態(tài)法和靜態(tài)容量法是常用的主要的比表面測試方法。兩種方法比較而言,動態(tài)法比較適合測試快速比表面積測試和中小吸附量的小比表面積樣品(對于中大吸附量樣品,靜態(tài)法和動態(tài)法都可以定量的很準(zhǔn)確),靜態(tài)容量法比較適合孔徑及比表面測試。雖然靜態(tài)法具有比表面測試和孔徑測試的功能,但靜態(tài)法由于樣品真空處理耗時較長,吸附平衡過程較慢、易受外界環(huán)境影響等,使得測試效率相對動態(tài)法的快速直讀法低,對小比表面積樣品測試結(jié)果穩(wěn)定性也較動態(tài)法低,所以靜態(tài)法在比表面測試的效率、分辨率、穩(wěn)定性方面,相對動態(tài)法并沒有優(yōu)勢;在多點BET法比表面分析方面,靜態(tài)法無需液氮杯升降來吸附脫附,所以相對動態(tài)法省時;靜態(tài)法相對于動態(tài)法由于氮氣分壓可以很容易的控制到接近1,所以比較適合做孔徑分析。而動態(tài)法由于是通過濃度變化來測試吸附量,當(dāng)濃度為1時的情況下吸附前后將沒有濃度變化,使得孔徑測試受限。

 

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