氣相色譜儀的維護與保養(yǎng)

    隨著國產(chǎn)色譜技術(shù)的不斷成熟，色譜儀檢測樣品的準確性、靈敏性也不斷提高，因此，色譜儀在各行各業(yè)都得到廣泛的運用。作為實驗分析儀器，氣相色譜儀價格相對偏高，因此在使用氣相色譜儀過程中不僅要求操作人員懂得色譜專業(yè)知識，還要懂得如何維護保養(yǎng)氣相色譜儀。武漢恒信世紀色譜專家傾情為色譜操作人員教授氣相色譜儀的維護保養(yǎng)方法，主要包括氣體處理設(shè)備，進樣設(shè)備，分離設(shè)備，檢測設(shè)備的清潔。

氣體凈化器的維護

在氣相色譜儀載氣流路控制系統(tǒng)中，接有過濾器，其中就置放有分子篩，作用是過濾氣路中的雜質(zhì)。分子篩需要定期更換或活化?；罨瘻囟葹?60℃，活化時間24小時。

小建議：使用三個月后（按照每天八小時計算）活化一次，二年更換新的凈化器

進樣器的清洗

    進樣器比較容易污染，特別是汽化管容易污染，為此清洗進樣器就顯得比較重要，進樣器汽化管可用溶劑棉球直接穿洗，穿洗后用大氣流吹一下（主要吹掉棉球纖維并吹干溶劑），然后裝好汽化管襯墊和密封螺母。

更換進樣墊

    進樣墊又稱隔墊，常用的有圓形或者帽型，其使用壽命僅取決于使用次數(shù)及針頭質(zhì)量：針頭要尖、無毛刺、表面光滑。毛刺、銳邊，粗糙表面或針頭鈍都會減少隔墊的使用壽命。毛細管柱對隔墊材料的選擇要求較填充柱低一點。因為隔墊是被連續(xù)吹掃的。選擇隔墊主要看耐久性。注意忌用不合適的材料，隔墊必須清洗無異物。

小建議：一般的使用規(guī)律是經(jīng)常扎針的每天換一次隔墊，或者扎針50次更換一次。

更換進樣墊注意事項：

①在切斷柱氣流以前，先關(guān)檢測器（尤其是對TCD）并降溫以防灼傷

②更換隔墊時，柱氣流被切斷。因為有些柱子，在停供載氣時，可能因柱溫升高而損壞柱子，所以進行換墊操作時，柱室應(yīng)降至環(huán)境溫度。

③換墊操作時必須小心謹慎！這是因為柱室和/或進樣和/或檢測器接口可能很燙，以至于引起灼傷！

④在采用分流時，拆開進樣器之前，載氣壓力必須降低。如果不這樣做，氣 流可能將內(nèi)襯管填料從進樣器內(nèi)吹出去，影響分析效果。

更換進樣墊的操作步驟

① 關(guān)閉橋流，降溫，關(guān)機

② 卸下隔墊壓緊螺帽，取出并扔掉舊墊。舊墊可能在進樣器頂部，也可能在壓緊螺帽的同側(cè)

③ 將新墊置于進樣器的頂端，確認密封面（在進樣器的頂部及壓緊螺帽的內(nèi)側(cè)），潔凈無異物。

④ 用手擰緊螺帽，不要太緊，能提供密封必須的足夠的壓力。

清洗或更換襯管或襯套

    無論是進樣器系統(tǒng)，進樣器內(nèi)襯管或襯套必須保持潔凈以保證*操作性能，尤其是它們的內(nèi)部，在有污染物進入柱子后會干擾樣品組分。 

    在內(nèi)襯管或襯套的任何部位，都不該有污染物，尤其是它們的內(nèi)部。有時，換下來的清潔的襯套或內(nèi)襯管在必要時可以快速換上，襯套或內(nèi)襯管清洗處理的難易程度，取決于它們的材質(zhì)是玻璃的還是金屬的。

    玻璃內(nèi)襯管（用于分流/不分流或者只分流的毛細管進樣器系統(tǒng)），是需清潔的則先去除它的填料。因為污染物往往是些炭化物（不溶于有機溶劑），作為清洗的*步，用濃鉻酸浸泡24小時。經(jīng)鉻酸浸泡后，將內(nèi)襯管放在水中，甲醇和丙酮中漂洗，然后在恒溫箱中105℃干燥。經(jīng)洗滌并干燥后，用小刷子或合適的金屬絲從內(nèi)表面去除固體顆粒，然后用過濾的干燥壓縮空氣或氮氣吹管內(nèi)殘留的東西。

    金屬內(nèi)襯管不能使用濃酸而應(yīng)該用非腐蝕性溶劑洗滌（H2O，CH3OH，（CH3）2CO，CH2CL2），然后在恒溫箱中105℃充分干燥。經(jīng)洗滌、干燥后，用合適的金屬絲桶下管內(nèi)表面上的固體顆粒，接著用過濾的干燥壓縮空氣或氮氣吹掉下來的顆粒。

    對于那些用在毛細管直接柱上進樣器的內(nèi)襯管，用一潔凈的金屬絲（0.2mm）,長度（3.8cm）捅下固體顆粒即可。

清洗進樣器內(nèi)壁

    卸下隔墊壓緊螺帽，取出隔墊，接著卸下柱子和進樣器內(nèi)襯管。運用一合適光源，從柱箱同部照明進樣口內(nèi)壁。如發(fā)現(xiàn)有明顯的污染物或殘留物，則應(yīng)清洗進樣器。用擦布和適合的溶劑將管內(nèi)壁殘留物清除。用一粗細合適的金屬絲，小心地清除掉固體顆粒，用過濾的干燥壓縮空氣或氮氣充分干燥。

色譜柱老化

    各種氣相色譜柱可能會有一些污染物：柱老化的目的是去除揮發(fā)性的污染物，以使柱子滿足使用要求。由于柱子很容易吸附某些空氣中的污染物，所以，新填充的柱子必須老化，對于那些用過的柱子，并且有擱置了一些時間沒有用蓋帽或塞子保護起來的，同樣有必要作柱老化。

    柱老化對于毛細管柱而言并不是一個嚴重問題，因為這種柱子固定相用量少，鑒于同樣的理由也需要作柱老化。但是，在操作時應(yīng)小心一點，以防毛細管柱內(nèi)的固定相流失。

    柱子的尺寸和配制不同，其操作程序也不相同。具體的操作步驟按制造廠商說明進行。下面僅介紹通用的柱老化規(guī)則：

① 關(guān)閉檢測器！切斷檢測器的氣源（如果有的話），尤其是氫氣！

② A、如果要老化的柱子已安裝好了，則將其與檢測器連接的一端拆下來。

   B、如果要老化的柱子還未安裝好，則將其一端接到現(xiàn)有的進樣器上。千萬別將另一端接到檢測器上！  

   對于分流/不分流（或只分流）的毛細管柱進樣器，如果毛細管柱需要老化，則安裝一個不分流插入管，并按一般方法安裝柱，其位置高出柱螺帽7.5mm，調(diào)節(jié)隔墊清掃氣流量不大于6ml/min。

   C、用進樣器螺帽蓋好檢測器的入口，以防止空氣和/或污染物進入檢測器。

③ 建立穩(wěn)定的載氣流量。老化填充柱時，以He為*，用n2也可以滿足要求。

   A、對于Φ3或Φ4柱（內(nèi)徑2mm），流量約30ml/min

   B、對于硬玻璃毛細管柱（內(nèi)徑0.25mm）設(shè)定柱頭壓力與其柱子長度成正相關(guān)。即柱子越長，設(shè)定的柱頭壓力越高。

   C、對于石英玻璃毛細管柱，設(shè)定柱頭壓力與其柱子長度成正相關(guān)。即柱子越長，設(shè)定的柱頭壓力越高。

④ 設(shè)定柱室溫度為100℃約為1小時，然后逐漸升溫至柱子老化溫度（切勿超過柱子zui高溫度極限。通常，低于柱子zui高溫度極限30℃是足夠的）。

檢測器的清洗

FID的清洗（氫火焰離子化檢測器）

    FID使用氫氣作燃氣，如果氫氣已通上，而柱子還沒有與檢測器及進樣器相聯(lián)，則氫氣會流入柱箱導致爆炸，所以，在任何情況下，進樣器及檢測器必須有柱子相連或者蓋好螺帽。

    氫氣和空氣管路上偶爾會堵塞，這時應(yīng)改變閥體上過濾孔板的有效孔徑。有時，閥體內(nèi)的O型圈也需要更換。由于在觸動閥體時，需要在流量面板背面移去流量控制部體。

噴嘴的更換和更新

    由于更換噴嘴時需要從檢測器基座卸下收集極組件，借此機會可檢查檢測器收集極和檢測器基座有無污染物沉積。操作過程按下面的“清洗”部分說明，拆卸檢測器，更換噴嘴，并進行一些必要的清洗。噴嘴和收集內(nèi)孔都要視情況進行清洗，以去除沉積物（常常有一些從柱里流出的白色硅或黑色的炭化物油膩）。這些沉積物能降低儀器的靈敏度，引起色譜有噪音和出雜峰。

小建議：關(guān)閉檢測器及其加熱區(qū)，同時切斷檢測器供氣（尤其要注意氫氣?。?，讓檢測器自然冷卻，從前端打開外罩。

TCD的清洗（熱導檢測器）

① 氣源要求純度99.999%。

② 開主機電源前一定要通載氣，熱導出口要有載氣冒出，方可開機。

③ 開橋電流電源應(yīng)在溫度穩(wěn)定后進樣前打開。

④ 橋電流過大，會縮短鎢絲壽命，一般取zui低值。

⑤ 進樣體積：氣體0.1～5mL；液體1～5uL。

儀器表閥維護

警告1: 各氣路穩(wěn)壓閥（在氣路系統(tǒng)后部）出廠時已經(jīng)過嚴格調(diào)試，不要自行改變氣路穩(wěn)壓閥的輸出壓力，以免影響刻度—流量曲線的有效性或輸出精度！

參考： 載氣為n2時候，出廠時調(diào)為約0.3Mpa（3kg/cm2）

載氣為H2時候出廠時調(diào)為約0.25Mpa（2.5kg/cm2）

燃氣出廠時調(diào)為約0.1Mpa（1kg/cm2），助燃氣出廠時調(diào)為約0.15Mpa（1.5kg/cm2）

警告2: 氣路針型閥和穩(wěn)流閥旋鈕不宜右旋到底，以免造成閥件損壞！須關(guān)閉氣體時，可直接關(guān)閉凈化器上的開關(guān)閥或者鋼瓶總閥！若需要熄火可以選擇減小空氣流量，但不可旋死閥門。

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