1.樣品予處理和GC分析的關(guān)系?
*,無論是何種先進(jìn)的色譜儀和設(shè)備,真正高性能色譜柱,完善的數(shù)據(jù)處理裝置,都不能從一個采集處理不適當(dāng)?shù)臉悠返玫綕M意的分析結(jié)果。一般講氣相色譜儀在日常分析過程中,誤差大小多10%來源于所操作儀器,而90%來源于樣品的前處理好壞,或者說日常分析結(jié)果的精度90%取決于樣品采集和前處理。如果樣品采集和前處理比較成功,在色譜分析和數(shù)據(jù)處理時,即使選用的色譜儀所配用的檢測器靈敏度不高,分析柱分離效率較低,數(shù)據(jù)處理裝置性能、功能一般,也能獲得比較理想的實驗結(jié)果。
2.什么是樣品予處理?為什么要選擇樣品予處理?
有時樣品未經(jīng)予處理前的狀態(tài)、成分復(fù)雜,在許多情況下樣品不能直接進(jìn)入GC分析,如:水、土壤、血液、食品、飲料、心肺等,另外有的待測組分濃度很低(環(huán)境空氣中TVOC有可能低到ppb或ppt)直接進(jìn)樣有困難,也需要樣品予處理。遇到以下情況須考慮樣品予處理:
1. 品種繁多(含水、氧等)對儀器和色譜柱有不良影響;
2. 樣品組成及其濃度復(fù)雜多變(基體對待分析痕量組分干擾大);
3. 樣品物理形態(tài)廣(黏度、固體、多相性樣品);
4. 直接分析時,干擾因素太多;
5. 分析測試的不同質(zhì)量要求;
6. 現(xiàn)場環(huán)境不允許,如:時間;
7. 彌補(bǔ)現(xiàn)有儀器或分析條件的不足,如:選購的儀器、設(shè)備條件不具備;操作人員的技術(shù)水平限制等。
3.選擇樣品采集和予處理的方法及其技術(shù)應(yīng)遵循的原則?
1. 待測組分的樣品必須具有代表性;
2. 采集方法與分析目的應(yīng)保持一致,保證能采集到您想要的樣品;
3. 樣品處理過程中,如何防止和避免待測組分不發(fā)生變化和丟失;
4. 在進(jìn)行待測組分化學(xué)反應(yīng)(衍生、催化轉(zhuǎn)化)時,必須已知和定量的完成;
5. 選擇樣品處理方法應(yīng)盡可能簡單易行,處理裝置和樣品量要相適應(yīng)等。
4.熱解析進(jìn)樣氣相色譜分析簡明工作原理
為了說明它的工作原理,我們舉一個典型實例。例如:我國民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制規(guī)范中,規(guī)定采用熱解吸/毛細(xì)管氣相色譜法檢測室內(nèi)空氣中總揮發(fā)性有機(jī)物(TVOC),其過程是:首先選擇裝填好的吸附劑(TenaxTA或TenaxGC等)的吸附管,在一定的溫度壓力條件下,連續(xù)吸入一定體積的待測空氣樣品,空氣中的TVOC將被保留在吸附管中,采樣后通過熱解吸儀(如ATDS-3420S型)將吸附管加熱,解吸出TVOC,通過不同方法將解吸后的待測組份導(dǎo)入毛細(xì)管氣相色譜儀進(jìn)行分析,用保留時間定性,峰高或峰面積定量。ATDS-3420S型熱解吸自動進(jìn)樣裝置就是一種新型具有技術(shù)的無六通切換閥高壓進(jìn)樣,通過樣品傳送管線直接導(dǎo)入氣相色譜汽化室。其優(yōu)點是:回收率高,大限度降低小檢測濃度,且分析的精密度高 。
5.熱解析進(jìn)樣氣相色譜分析特點
熱解吸予處理技術(shù)主要用于復(fù)雜材料的分析,無需使用溶劑并易實現(xiàn)自動化。其主要優(yōu)點:
- 熱解吸可進(jìn)行樣品組分進(jìn)樣色譜分析,由此使靈敏度大大增加,如熱解吸技術(shù)應(yīng)用在環(huán)境樣品分折中,可完成樣品中10-12水平的物質(zhì)濃縮和測定;
- 在色譜分析中沒有溶劑峰,可進(jìn)行寬范圍揮發(fā)性物質(zhì)分析,色譜保留值短的樣品組分不會受到溶劑峰的干擾;
- 熱解吸不使用溶劑,減少和消除了由于溶劑汽化和廢棄物對環(huán)境污染產(chǎn)生的影響等。
6.熱解析進(jìn)樣氣相色譜分析的應(yīng)用
ATDS-3420S型熱解吸自動進(jìn)樣裝置,可與所有進(jìn)口、國產(chǎn)的氣相色譜儀配用。環(huán)境中的可揮發(fā)性有機(jī)化合物小檢測濃度可達(dá)ppb級。特別適合GB50325-2006 “民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制規(guī)范”中的“室內(nèi)空氣中苯的測定”和“室內(nèi)空氣中總揮發(fā)性有機(jī)化合物(TVOC)”的測定。
熱解吸裝置的適應(yīng)范圍:
1. C3~C36揮發(fā)性或半揮發(fā)性有機(jī)化合物測定;
2. 不能直接進(jìn)GC分析,如:濃度低的污染大氣;
3. 若用CS2溶出法會使一些樣品被稀釋降低了靈敏度,且費時費力;氣體熱解吸不用熔劑,去除了熔劑雜質(zhì)干擾;
4. 用氣體萃取——吸附管、加熱、 吹掃、直接進(jìn)樣,具有氣體進(jìn)樣的優(yōu)點;
5. 也可以用于:固體(鹽和糖)、液體(如用棉花浸放入管內(nèi)被熱解吸為氣體);
6. 若做二次熱解吸——可自動、采用大吸附管和長解吸時間克服峰展寬問題;
7. 常規(guī)熱解吸不能分析的樣品(無機(jī)和氣體不易做),如:無機(jī)氣體O2、 N2 、O3 、CO 、CO2等;有機(jī)化合物甲烷、乙烷、乙烯、甲醛、乙醛等。
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