從粒度分析到粒度粒形分析

    在測定顆粒粒度分布的同時，要求能夠給出真實的顆粒圖像，這對于傳統(tǒng)的圖像分析方法來講，是一件困難且極耗時間的事情。

1 常規(guī)圖像分析儀

1.1 概況

    現(xiàn)有的圖像分析儀按照被測物體的運動狀態(tài)，分為靜態(tài)圖像分析儀（Static Image Analysis，SIA）與動態(tài)圖像分析儀（Dynamic Image Analysis，DIA）兩大類。

    靜態(tài)圖像分析儀，如顯微鏡，可精密對焦，對小顆粒測試可獲得很清晰的圖像。但對于極微量樣品，取樣誤差大，測試結(jié)果的代表性和統(tǒng)計性差；顆粒的取向受載片的限制，只能測量顆粒的一個平面投影圖像；對重疊的顆粒也只能通過數(shù)學(xué)計算的方法進行處理；同時受顯微鏡分辨距離的限制，被測試顆粒的小粒徑是有限的。

    動態(tài)圖像分析儀和靜態(tài)圖像分析儀相比，測試樣品量增加，減少了取樣誤差，統(tǒng)計的代表性也相對增加；由于測試顆粒處于運動狀態(tài)，取向任意，顆粒重疊的現(xiàn)象減少。但也仍存在不少缺點：

（1）顆粒移動過程中對焦，顆粒的移動速度受限；

（2）由于沒有分散，顆粒重疊現(xiàn)象仍然存在；

（3）濕法測量：循環(huán)速率低，大顆粒易沉降，且樣品量少；

（4）干法測量：盡適用于流動性非常好的顆粒的自由落體，無分散；

（5）照相頻率低（25幅/秒），測試數(shù)據(jù)少，結(jié)果的統(tǒng)計性仍然不好；

（6）沒有采用特殊的曝光設(shè)計，圖像的清晰度無；

（7）顆粒的圖像邊界模糊，結(jié)果可靠性太差。

1.2 樣品代表性的局限

    在粒度和粒形檢測中，被檢測和分析的樣品是否具有代表性是非常關(guān)鍵的，每次被檢測的樣品量的多少和檢測結(jié)果之間有什么樣的關(guān)系呢？理論上來說，是每次檢測樣品越多越好，但實際操作總是需要有一個量度來決定到底每次要檢測多少才具有代表性，以下是專門就取樣量和取樣誤差所做的試驗和結(jié)果（每個樣品作10次平行結(jié)果，計算被檢測的樣品中顆粒的數(shù)量和大取樣誤差）：

*組：每次被檢測的顆粒個數(shù)大約為7,000 個，大取樣誤差為17.6%

第二組：每次被檢測的顆粒個數(shù)大約為30,000 個，大取樣誤差為8.0%

第三組：每次被檢測的顆粒個數(shù)大約為300,000 個，大取樣誤差為2.5%

第四組：每次被檢測的顆粒個數(shù)大約為2,500,000 個，大取樣誤差為0.8%

第五組：每次被檢測的顆粒個數(shù)大約為10,000,000 個，大取樣誤差為0.3%.

    從上述的試驗結(jié)果我們就可以發(fā)現(xiàn)，要取樣誤差小于 1%，則每次被檢測樣品的顆粒的數(shù)目至少要達到 1,000,000（一百萬）個以上！

    而要對如此的顆粒進行粒度和粒形分析，如果采用常規(guī)的圖像分析儀，將會有什么樣的結(jié)果呢？

    如：現(xiàn)在要取樣誤差小于 1%，則每次檢測分析量至少為 1,000,000 個顆粒，此時顯微鏡等靜態(tài)的圖像分析儀可能需要幾天甚至更長的時間才可以實現(xiàn)，如果是準(zhǔn)動態(tài)的圖像分析儀，假設(shè)每幅圖像上能夠有 10個清晰的顆粒圖像（由于準(zhǔn)動態(tài)圖像分析儀沒有良好的分散系統(tǒng)，在分散不好的情況下，顆粒之間間距足夠大的才能夠分辨清楚），則完成 1,000,000 個顆粒的檢測至少需要拍攝 100,000（十萬）幅圖像，采用每秒鐘能夠拍攝 25幅圖像的常規(guī)照相機，至少需要 4000 秒（67 分鐘），然后還需要將這些拍攝好的圖像完整無缺的傳輸給電腦，由電腦來完成對拍攝到的圖像進行顆粒的粒度和粒形分析，常規(guī)數(shù)據(jù)線的理論傳輸速率為 128MByte/s，而實際傳輸速率僅為 60MByte/s，如果再考慮分析中的要求，對每一個樣品至少平行檢測3次來減小分析結(jié)果的偶然誤差，那么對一個樣品的檢測時間至少需要4個小時（半天）！— 實際應(yīng)用可能性非常小。

2 新帕泰克(Sympatec GmbH)粒度粒形分析儀 QICPIC

    為了克服現(xiàn)有圖像分析儀存在的樣品量少、測試結(jié)果的代表性和統(tǒng)計性差，分析速度慢等缺點，德國新帕泰克公司研發(fā)并制造出了世界上*臺能對快速移動顆粒直接進行粒度大小和粒形分析的粒度粒形分析儀－QICPIC（Quick Picture）。

2.1 測試原理

    從高頻脈沖光源發(fā)出的脈沖光，經(jīng)過光束擴束器，得到平行的脈沖光，在測試區(qū)域內(nèi)脈沖光照射在分散好的單個顆粒上，經(jīng)過的光學(xué)成像系統(tǒng)，得到每個顆粒清晰的圖像，收集到的的圖像數(shù)據(jù)及時傳輸給電腦，電腦給出全部樣品的粒形信息和粒度分布結(jié)果。

2.2 QICPIC 的技術(shù)優(yōu)勢

1.     的光路設(shè)計，成像大小同物距無關(guān)

    在進行顆粒的粒度檢測的時候，顆粒在測試區(qū)域內(nèi)距離鏡頭總會有前后之分，常規(guī)的攝像光路系統(tǒng)下，測試的結(jié)果往往會受“景深”的影響。對此，德國新帕泰克公司（Sympatec GmbH）采用了的光路設(shè)計，即在采用小光圈的情況下得到高對比度的清晰圖像?？讖焦怅@僅阻擋散亂光線，對被照射顆粒的背景光的強弱沒有任何影響，而且成像大小同物距無關(guān)，同一個顆粒在測試區(qū)域的任何部位都能夠得到相同大小的圖像（圖4）。

2.     的脈沖光源，同的分散系統(tǒng)相結(jié)合得到清晰的單個顆粒的圖像

    移動的顆粒在常規(guī)的光源下進行攝像，不可避免的會產(chǎn)生“運動虛影”（即照相時由于物體的運動導(dǎo)致拍攝到的圖像的發(fā)虛現(xiàn)象），經(jīng)過試驗，得到運動虛影同光源的曝光時間τ的關(guān)系如下：

    在德國新帕泰克公司的 QICPIC粒度粒形分析儀中，的脈沖光源產(chǎn)生穩(wěn)定可見的高頻脈沖光，曝光時間τ≈1ns（即脈沖頻率約為 10⁹ 次/秒），即使是運動速度高達 100m/s 的顆粒，也能夠得到清晰的圖像，不會發(fā)虛。

    德國新帕泰克的 QICPIC 粒度粒形分析儀還采用了數(shù)碼成像領(lǐng)域內(nèi)技術(shù)的 CMOS 高速攝像系統(tǒng)，每秒內(nèi)拍攝高達 500 幅圖像，像素為 2048 × 2048（4.2MP）。

    放大倍率不同的光學(xué)鏡頭(如 2:1, 1:1, 1:3, 1:10等)安裝在轉(zhuǎn)盤上，根據(jù)被檢測樣品顆粒的大小選擇配置合適的鏡頭，在使用的時候，只需在電腦上所選定的鏡頭，系統(tǒng)就會自動進行選擇，同時，系統(tǒng)中的光束擴束器會根據(jù)不同的放大倍率自動調(diào)整輸出光的強弱和光束直徑的大小，測試過程中不會過度曝光或者曝光不足。

3.     良好的分散系統(tǒng)：檢測得到的是單個顆粒的粒度和粒形結(jié)果

    對任何一個樣品的粒度或粒形檢測，分散好壞的得到檢測結(jié)果好壞的關(guān)鍵：

    新帕泰克公司在激光粒度儀系統(tǒng)中發(fā)展成熟的不同的分散系統(tǒng)，根據(jù)新帕泰克公司“干樣干測、濕樣濕測”的檢測理念，根據(jù)樣品的原始存在狀態(tài)，以樣品的原始狀態(tài)下的粒度和粒形結(jié)果，選擇不同的分散系統(tǒng)，得到的粒度粒形檢測設(shè)備！

4.     技術(shù)的數(shù)據(jù)傳輸系統(tǒng)和工作站，實現(xiàn)對數(shù)據(jù)的實時傳輸和處理

a. 數(shù)據(jù)傳輸系統(tǒng)：

    數(shù)據(jù)傳輸過程中電腦接口傳輸速率低，是導(dǎo)致分析速度慢的另外一個原因，因為現(xiàn)有的常規(guī)數(shù)據(jù)線的理論傳輸速率為 128MByte/s，而實際傳輸速率僅為 60MByte/s。在采用圖像儀測試的過程中，高速攝像系統(tǒng)得到 500 Mbytes/s 的實時數(shù)據(jù)，如果采用常規(guī)的數(shù)據(jù)線，根本無法實現(xiàn)實時傳輸并通過軟件進行及時的處理。德國新帕泰克公司為了突破這個瓶頸，經(jīng)過的實驗研究，采用了傳輸速率為 N*6.25GByte/s ，所有得到的數(shù)據(jù)的實時有效傳輸，不丟失任何一個信息。

b．?dāng)?shù)據(jù)處理系統(tǒng)：

    采用電腦技術(shù)的雙核處理工作站，可以及時完成對圖像數(shù)據(jù)的分析和處理！

    每次得到的顆粒的圖像信息數(shù)據(jù)，會自動儲存在專門的數(shù)據(jù)庫中?？蛻粼谛枰私忸w粒的相關(guān)參數(shù)的時候，可以通過新帕泰克公司開發(fā)的專門的數(shù)據(jù)處理軟件 WINDOX，根據(jù)需要可選擇不同的顆粒粒徑表示方法，如等效投影圓面積徑（EQPC）、大 Feret 徑、小 Feret 徑、平均 Feret徑、90°大 Feret 徑、90°小 Feret徑、小外接矩形長徑，小外接矩形寬徑、弦長(垂直、水平、大、小) 、纖維的長度、卷曲系數(shù)等。選定之后，由軟件進行自動處理和計算，得到粒徑下的粒度大小和粒度分布，同時還可以得到單個顆粒的長寬比以及球形度等數(shù)值。

    所以，在采用了以上多個技術(shù)的QICPIC 粒度粒形分析儀中，同樣檢測1,000,000 個顆粒，由于采用了的分散系統(tǒng)，在實際拍攝中，每張圖片上至少可以得到20 個顆粒的清晰圖像，采用每秒鐘能拍攝500 幅圖像的高速攝像系統(tǒng)CMOS 加上傳輸速率為N*6.25GBGByte/s的設(shè)計，及時傳輸給擁有雙核處理技術(shù)的工作站，對每個樣品從顆粒進入測試區(qū)域到檢測結(jié)果的輸出僅需要100 秒（1.7 分鐘）— 實用性大大增強。

2.3 QICPIC 操作軟件和測試結(jié)果表征

1. 粒度大小、粒度分布和顆粒形狀同時分析

2. 顆粒圖形庫（Particle Gallery）功能

功能 1：顆粒溯源分析

功能 2：特定形狀的顆粒的篩選和分析

2.4 應(yīng)用實例——纖維的檢測和分析

經(jīng)過高速攝像系統(tǒng)得到纖維的清晰的圖像：

    根據(jù)專門開發(fā)用于處理纖維的軟件，計算得到每個纖維的等效投影圓面積徑（EQPC）、大FERET 徑和纖維的長徑（LEFI，從纖維的起點到終點）等：

    根據(jù)以上結(jié)果，分別得到不同表征下的粒度分布：如EQPC 粒度分布，大FERET 粒度分布、LEFI 粒度分布以及其他的粒度分布！