【徠卡課堂】超薄切片技術(shù)在高分子材料領(lǐng)域的應(yīng)用技巧1
“超薄切片技術(shù)”是高分子材料領(lǐng)域電鏡制樣的一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)手段,但有只有掌握其應(yīng)用技巧,才能獲得*結(jié)果。
1
拿到一塊高分子材料樣品,首先要掌握樣品基本信息
高分子聚合物具有各種大小,形狀,密度,物理狀態(tài):
顆粒,球體
薄膜
擠壓成型聚合物
注塑成型聚合物
泡沫
纖維
乳劑,膠體
片層
涂層
特性:Tg玻璃化溫度, 本底-摻雜物質(zhì),無定形-結(jié)晶態(tài),延展性-脆性,軟-硬,潤(rùn)滑劑,增塑劑,等等
混合物: 各種組分
添加物: 染料,纖維,滑石粉,玻璃,碳黑…
纖維: 聚合物,碳,玻璃.
是否含有雜質(zhì)?
工藝:擠壓,拉絲,注塑。
興趣區(qū)域:中心?邊緣?
薄膜:復(fù)合膜結(jié)構(gòu),單層膜結(jié)構(gòu)
是否需要染色?
2
取樣位置至關(guān)重要
取樣位置要能夠代表樣品的典型特征,樣品邊緣與樣品*的結(jié)構(gòu)可能*不同。
對(duì)于多相材料形態(tài)結(jié)構(gòu)來說,取樣位置或者樣品面位置至關(guān)重要。
樣品:注塑成型PC/ABS。左圖:樣品表面結(jié)構(gòu);右圖:樣品內(nèi)部結(jié)構(gòu)
3
選擇合適的切片溫度
玻璃化溫度Tg是指高聚物由高彈態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)椴AB(tài)的溫度。在此溫度以上,高聚物表現(xiàn)出彈性;在此溫度以下,高聚物表現(xiàn)出脆性。
脆性材料? Tg > RT ?常溫超薄切片
軟材料? Tg < RT ?冷凍超薄切片
軟材料?OsO4 或 RuO4染色? 常溫超薄切片(可能需要超聲波震動(dòng)鉆石刀)
軟材料?冷凍修塊,OsO4 或 RuO4 染色? 冷凍超薄切片
注:RT指Room Temperature
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Polycarbonate. 聚碳酸酯
Polymethylmetacrylate 聚甲基丙烯酸甲酯
Polypropylene,RuO4-stained 聚丙烯,釕酸染色
HDPE,RuO4-stained 高密度聚乙烯,釕酸染色
Epoxies. 環(huán)氧樹脂
HIPS, OsO4-stained. 高抗沖聚苯乙烯,鋨酸染色
ABS, OsO4-stained.丙烯腈-丁二烯-苯乙烯,鋨酸染色
PC/ABS (stained). 聚碳酸酯/丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(染色)
Nylons. 尼龍
Rigid Polyurethanes 硬質(zhì)聚氨酯
等等
徠卡EM UC7常溫超薄切片機(jī)
通常需要低溫超薄切片的高分子聚合物有:
Polypropylene. 聚丙烯
Polyethylene‘s (LDPE, LLDPE, HDPE). 聚乙烯(低密度聚乙烯,線性低密度聚乙烯,高密度聚乙烯)
Rubbers. 橡膠
PTFE. 聚四氟乙烯
Nylons. 尼龍
PVC. 聚氯乙烯
Flexible polyurethanes. 柔性聚氨酯
ABS, HIPS (unstained)丙烯腈-丁二烯-苯乙烯,高抗沖聚苯乙烯(未染色的)
Latexes. 乳膠
Paints. 油漆
等等,任何在常溫切片擠壓變形嚴(yán)重的樣品
徠卡EM UC7FC7冷凍超薄切片機(jī)
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