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無(wú)機(jī)鹽含量說(shuō)明書

來(lái)源:江蘇新高科分析儀器有限公司   2015年08月19日 08:02  

一、概  述
ZWC-2001型微機(jī)鹽含量測(cè)定儀是應(yīng)用微庫(kù)侖分析技術(shù),采用計(jì)算機(jī)控制微庫(kù)侖滴定的的測(cè)定鹽含量的新一代產(chǎn)品,具有性能穩(wěn)定、操作方便、分析數(shù)據(jù)重復(fù)性好、便于安裝等特點(diǎn)??捎糜谥赜?、渣油,煉油廠及油田和各種工業(yè)用水及排放水中的鹽含量的測(cè)定,同時(shí)還適用于上述各種樣品中無(wú)機(jī)氯離子的測(cè)定,測(cè)量結(jié)果符合SY/T-0536-94及通用方法的要求,是當(dāng)前電脫鹽工藝控制鹽含量的理想儀器。
ZWC-2001型微機(jī)鹽含量測(cè)定儀以WindowsXP(Windows2000/Me)操作系統(tǒng)為工作平臺(tái),其友好的用戶界面使分析人員操作更為方便、快捷,只需輕擊鼠標(biāo)就可完成所有的操作過(guò)程。在系統(tǒng)分析過(guò)程中,儀器的操作條件﹑分析參數(shù)和分析結(jié)果均在顯示器上直接顯示,并根據(jù)需要可將參數(shù)、結(jié)果進(jìn)行存盤,并以報(bào)表的形式打印,以便日后的調(diào)用、存檔。
儀器主要由計(jì)算機(jī)、打印機(jī)、主機(jī)(微庫(kù)侖計(jì))、滴定池、攪拌器等部件組成。其結(jié)構(gòu)示意圖如圖1.1所示。
                   計(jì)算機(jī)
圖1.1 結(jié)構(gòu)示意圖

二、工 作 原 理
ZWC-2001型微機(jī)鹽含量測(cè)定儀是應(yīng)用微庫(kù)侖滴定原理,由零平衡工作方式設(shè)計(jì)的庫(kù)侖放大器與滴定池和適宜的電解液組成了一種閉環(huán)負(fù)反饋系統(tǒng)。其數(shù)據(jù)的采集、處理由單片機(jī)控制,并以串行通信的方式與計(jì)算機(jī)相連,從而實(shí)現(xiàn)自動(dòng)控制。
滴定池中的參考電極供給一個(gè)恒定的參考電位,并與測(cè)量電極組成指示電極對(duì)產(chǎn)生一電壓信號(hào)。這一信號(hào)與外加給定偏壓反向串聯(lián)后加在庫(kù)侖放大器的輸入端。當(dāng)兩電壓值相等時(shí),放大器輸入為零,輸出也為零,在電解電極對(duì)之間沒(méi)有電流通過(guò),儀器顯示器上是一條平滑的基線。當(dāng)樣品由注射器注入滴定池,消耗電解液中的滴定劑Ag+。滴定劑濃度的變化使滴定池中的指示電極對(duì)的電位發(fā)生變化,其值的變化送入微機(jī)控制的微庫(kù)侖放大器,經(jīng)放大后加到電解電極對(duì)(陰、陽(yáng)極)上,在陽(yáng)極上電生出滴定離子Ag+,以補(bǔ)充消耗的滴定劑Ag+。上述過(guò)程隨著滴定離子Ag+的消耗連續(xù)進(jìn)行,直至無(wú)消耗滴定離子的物質(zhì)進(jìn)入,并已電生出足夠的滴定離子,使指示電極對(duì)的值又重新等于給定偏壓值,儀器恢復(fù)平衡。在消耗—補(bǔ)充滴定離子Ag+的過(guò)程中,測(cè)量電生滴定劑時(shí)的電量,依據(jù)法拉第定律進(jìn)行數(shù)據(jù)處理,則可計(jì)算出樣品含量。
原油在極性溶劑存在下被加熱,用水抽提其中的鹽,經(jīng)離心分離后,用注射器將抽提液注入含一定濃度滴定劑的滴定池內(nèi),則樣品中的Cl-和電解液中的Ag+發(fā)生如下反應(yīng):
   Ag++ Cl-  → AgCl
結(jié)果使Ag+濃度發(fā)生變化,測(cè)量-參考電極對(duì)感受到這一變化,并將這一變化引起的電位差送入微庫(kù)侖放大器,放大器則輸出一個(gè)相應(yīng)的電壓加到工作電極對(duì)上,電解陽(yáng)極電生滴定劑Ag+以補(bǔ)充消耗的Ag+,直至滴定劑的濃度恢復(fù)到原來(lái)的濃度,測(cè)量補(bǔ)充消耗的Ag+所需電量,根據(jù)法拉弟定律即可求得樣品鹽含量。
                        M*Q
                   W = ——
                        n*F
   W----析出的物質(zhì)質(zhì)量
   M----分子量或原子量
   Q----電量
n----電極反應(yīng)的電子轉(zhuǎn)移數(shù)
F----法拉弟常數(shù)96500

三、主要技術(shù)指標(biāo)
1.    測(cè)量范圍:
鹽  含  量:0.2—10000mgNaCl/L
無(wú)機(jī)氯離子:0.1ppm—百分含量
2.    測(cè)量精度:
≤  2mg/L 偏差:±0.2mg/L
>  2mg/L 相對(duì)偏差:±10%
3.取樣量:   1g±0.2g

四、儀器的安裝
1.儀器安裝的供電要求
交流電壓:220V±20V    
頻    率:50Hz±0.5Hz
功    率:50W
儀器安裝應(yīng)避免同大功率高頻電子設(shè)備接在同一電源上。
儀器安裝應(yīng)有良好的地線,其對(duì)地電阻應(yīng)小于5Ω。
2.儀器安裝的環(huán)境要求
環(huán)境溫度:0 ~ 40℃
相對(duì)濕度:≤85%
儀器安裝應(yīng)避免溫度的急劇變化和陽(yáng)光的直射。
儀器安裝應(yīng)避免強(qiáng)腐蝕性氣體和強(qiáng)電場(chǎng)或強(qiáng)磁場(chǎng)干擾的地方。
3. 儀器安裝的電氣連接
按圖1.1 所示,將打印機(jī)、計(jì)算機(jī)等儀器各組成部分依次整齊排放在干凈的工作臺(tái)上。
按圖4.1所示,將電源線、電極線、計(jì)算機(jī)串行口連接線對(duì)應(yīng)接好。


圖5.2 攪拌器結(jié)構(gòu)示意圖
樣品被注入滴定池后,要保證其與電解液中滴定劑之間進(jìn)行快速和充分接觸,這種工作是通過(guò)磁力攪拌器來(lái)完成的。攪拌器結(jié)構(gòu)示意圖如圖5.2所示。它通過(guò)+12V直流電機(jī)帶動(dòng)磁鋼轉(zhuǎn)動(dòng),而滴定池內(nèi)的磁力攪拌棒將隨磁鋼的轉(zhuǎn)動(dòng)而均勻轉(zhuǎn)動(dòng),從而達(dá)到攪拌電解液的目的。攪拌時(shí),速度不宜過(guò)快或過(guò)慢,以電解液產(chǎn)生微小旋渦為宜。同時(shí),應(yīng)把滴定池放在磁鋼的正上方,以免攪拌棒碰撞電解池池壁。
滴定池
由池蓋、池體、電極等組成。滴定池是微庫(kù)侖滴定反應(yīng)的心臟,它起著將標(biāo)樣或被測(cè)物質(zhì)和電解液中的滴定劑發(fā)生反應(yīng)的作用。
測(cè)定鹽含量時(shí),由于增益較高,需注意防止靜電干擾。此外,鹽電解池對(duì)光反應(yīng)靈敏,還應(yīng)采取避光措施。

六、儀器操作方法
依次打開主機(jī)、計(jì)算機(jī)、攪拌器、打印機(jī)的電源。
把準(zhǔn)備好的滴定池置于攪拌器內(nèi)的平臺(tái)上,調(diào)節(jié)攪拌器的速度,并調(diào)整電解池位置,使攪拌子轉(zhuǎn)動(dòng)平穩(wěn)。
將庫(kù)侖放大器的電極插口的連接線按標(biāo)記分別接到滴定池的參考、測(cè)量、陽(yáng)極、陰極的接線柱上,并擰緊以保證接觸良好。
⒈ 開機(jī)操作:
首先,必須先打開主機(jī)電源,接著雙擊主程序圖標(biāo),進(jìn)入微機(jī)鹽含量測(cè)定儀主界面,如圖6.1所示。選擇好系統(tǒng)分析狀態(tài)參數(shù),再點(diǎn)擊主界面右側(cè)下端圖標(biāo)“平衡”,儀器自動(dòng)測(cè)量電解池偏壓,如圖6.2。待偏壓穩(wěn)定后,單擊“確定” 按鈕,系統(tǒng)則由平衡狀態(tài)進(jìn)入工作狀態(tài),走基線。
注意:1.若無(wú)法進(jìn)行偏壓測(cè)量,請(qǐng)關(guān)閉主機(jī)電源,退出主程序,重新打開主機(jī)電源,再雙擊主程序圖標(biāo),點(diǎn)擊主界面右側(cè)下端圖標(biāo)“平衡”,儀器自動(dòng)測(cè)量電解池偏壓,待偏壓穩(wěn)定后,單擊“確定” 按鈕,系統(tǒng)則由平衡狀態(tài)進(jìn)入工作狀態(tài),走基線。
2.用新鮮的電解液沖洗電解池2~3遍。一般新鮮電解液沖洗過(guò)的電解池,偏壓應(yīng)在260mV以上。


2.修改偏壓:
此時(shí),若要修改電解池偏壓,單擊菜單欄中的“工作參數(shù)”選擇“偏壓”項(xiàng),彈出如圖6.3對(duì)話框,刪除原有偏壓值,輸入所需偏壓值,按“確定”按鈕,完成電解池偏壓的修改。此時(shí),基線的位置會(huì)有所改變,待儀器平衡一段時(shí)間以后,基線重新回到原來(lái)的位置上。
 

圖6.3 “偏壓”對(duì)話框
3.選擇采樣電阻:
在主窗體中單擊采樣電阻或者“工作參數(shù)”中“積分電阻”圖標(biāo),彈出“采樣電阻選擇”對(duì)話框如圖6.4 所示,選擇相應(yīng)的積分電阻(200-2K)后按“確定”按鈕,完成采樣電阻的設(shè)定。
 
圖6.4 “采樣電阻選擇”對(duì)話框
4.轉(zhuǎn)化系統(tǒng)調(diào)試:
完成以上操作步驟,可以用標(biāo)樣進(jìn)行轉(zhuǎn)化系統(tǒng)的分析:待基線平穩(wěn)后,單擊“啟動(dòng)”按鈕后,即可進(jìn)樣。出峰結(jié)束后,自動(dòng)顯示 “NaCl”含量,只要每次進(jìn)樣前單擊“啟動(dòng)”按鈕,就可以進(jìn)行標(biāo)樣的連續(xù)分析,如圖6.5 所示。轉(zhuǎn)化系統(tǒng)正常時(shí),其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)誤差應(yīng)在10%以內(nèi)。

 

 
圖6.5
5.?dāng)?shù)據(jù)的保存和打印:
樣品分析結(jié)束后,點(diǎn)擊“結(jié)束”鍵,按“確定”保存,須保存時(shí),輸入文件名,點(diǎn)“保存”鍵。如要打印數(shù)據(jù),請(qǐng)從“查看”選項(xiàng)中選擇所需的打印的樣品文件打印即可,如圖6.6。
6.關(guān)機(jī)順序:
zui后,依次關(guān)閉儀器主機(jī)、微機(jī)、顯示器、打印機(jī)、攪拌器的電源,給滴定池?fù)Q上新鮮電解液。整理好儀器。

七、樣品分析、化學(xué)試劑及溶液的配制
所用試劑無(wú)特殊說(shuō)明均為分析純以上,所用水均為去離子水或二次蒸餾水
所需化學(xué)試劑:氯化鈉、冰乙酸、二甲苯、雙氧水、無(wú)水乙醇。
1.電解液的配制:70%的冰醋酸
將700mL的冰乙酸與300mL的二次蒸餾水于1000mL磨口試劑瓶中混合均勻后,貯于密閉玻璃瓶中備用。
2.醇—水混合液的配制:將95%乙醇和去離子水按1∶3體積比混合均勻備用。
3.鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制:
①氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000mg/L): 稱取預(yù)先在120℃~130℃干燥、冷卻至室溫后的氯化鈉1.000g于100mL燒杯中,用25mL水溶解并定量轉(zhuǎn)移至1000mL的容量瓶中,再用水稀釋至刻度, 搖勻備用。
②氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(100mg/L): 用移液管稱取上述1000mg/L氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液100mL于1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度, 搖勻備用。
③氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(50mg/L): 用移液管稱取上述1000mg/L氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液50mL于1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度, 搖勻備用。
④氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(10mg/L): 用移液管稱取上述1000mg/L氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液10mL于1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度, 搖勻備用。
⑤氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(1mg/L): 用移液管稱取上述1000mg/L氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液1mL于1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度, 搖勻備用。

樣品處理
將原油加熱至50℃—70℃使其融化,然后再用力搖動(dòng)取樣瓶,使油樣充分混合均勻。若取樣瓶太大不宜加熱或搖動(dòng)時(shí),可將油樣轉(zhuǎn)移至400mL燒杯中加熱融化,用玻璃棒劇烈攪拌使樣品均勻,并快速稱取約1.00克油樣于離心管中,加入1.5mL二甲苯,2.0mL醇—水混合液。
將離心管放入70℃—80℃的水浴中,加熱1分鐘,取出后用混合器快速混合1分鐘,再加熱1分鐘,再混合1分鐘,然后放入離心機(jī)內(nèi)于2000—3000rpm轉(zhuǎn)速下離心1—2分鐘,使油水分離為明顯的兩相,即可進(jìn)行分析測(cè)試。
注:若油水分離不清或水相渾濁,可重復(fù)上述加熱-混合-離心步驟,使其清亮分離。若油水雖分離開,但水相不清,這不影響分析結(jié)果,可照常分析。
若樣品中硫化物含量過(guò)高,需加1滴30%雙氧水。
將上述參數(shù)(D、M、V、V1)輸入主窗體中的參數(shù)窗中。
    D——油樣密度,g/ml;
    M——油樣取樣量,g;
    V——進(jìn)樣體積,µl;
    V1——抽提用抽提液總量,ml;
 

樣品分析
將一根長(zhǎng)注射器穿過(guò)油層插入離心管底部,再用一根0.25ml注射器注入空氣1~2次,將針頭內(nèi)進(jìn)入的油排出,然后再抽取少量的抽提液,沖洗注射器及進(jìn)樣用注射針頭2~3次,參考表1數(shù)據(jù)抽取適量抽提液在按下“積分開始”的情況下,通過(guò)滴定池的進(jìn)樣口注入滴定池內(nèi),自動(dòng)開始進(jìn)行滴定,計(jì)算機(jī)屏幕上并出現(xiàn)峰形,自動(dòng)計(jì)算出測(cè)量結(jié)果。

表1參考取樣量
估計(jì)鹽含量,mg/L        取樣量,  μl
≤10
10~100
100~1000
≥1000    500 ~ 100
100~10
10~5
≤5
注: 對(duì)于水樣,可用注射器直接取樣注入滴定池內(nèi);
若水樣中硫化物含量過(guò)高,取2ml水樣于離心管中,在70℃水浴中加熱1min,然后加入1滴30℅雙氧水,劇烈混合后待水樣降至室溫后進(jìn)行分析。

八、常見故障及排除方法
本產(chǎn)品采用微機(jī)實(shí)時(shí)控制,專業(yè)性強(qiáng),因此,在發(fā)生故障的情況下,非專業(yè)人員請(qǐng)勿隨意修理。以下列出常見故障及排除方法供用戶參考見表2,以下檢修均需切斷電源。

現(xiàn)       象    原  因  分  析    排 除 方 法
攪拌子不轉(zhuǎn)動(dòng)    1. 電源未接通或保險(xiǎn)絲壞    檢查電源及更換保險(xiǎn)絲
    2.磁鋼與電機(jī)軸之間松動(dòng)    鎖緊螺釘
  
基線不穩(wěn)
    1.儀器機(jī)殼接地不良    重新接好
    2.滴定池參考臂有氣泡    排除氣泡
    3.滴定池污染    清洗滴定池
電解池達(dá)不到預(yù)定的偏壓    1.水質(zhì)不好,非去離子水    用去離子水
    2.電解液被污染    重配新鮮電解液
    3.化學(xué)試劑達(dá)不到要求    用符合要求的試劑

拖尾峰
    1.偏壓太低    升偏壓或重沖滴定池
    2.滴定池被污染    清洗滴定池
    3.進(jìn)樣速度太慢    提高速度
超調(diào)峰
(大于正常峰的1/3)    1.偏壓太高    降低
    2.進(jìn)樣速度太快    減慢

回收率偏低    1.偏壓不合適    重新調(diào)整
    2.電極污染    清洗
    3.電解液失效    重配
    4.標(biāo)樣濃度不對(duì)    重?fù)Q標(biāo)樣
回收率偏高
    1.偏壓不合適    重新調(diào)整
    2.注射器及針頭污染    重新清洗
    3.標(biāo)樣被污染    重?fù)Q標(biāo)樣
重復(fù)性不好    1.樣品本身不均勻    均勻取樣
    2.電解液失效    重配電解液
    3.進(jìn)樣速度快慢不均    保持進(jìn)樣速度一致
    4.滴定池被污染    清洗滴定池

 

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