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煤中全水的測(cè)定方法

來(lái)源:鶴壁市金匯煤質(zhì)分析儀器有限公司   2015年09月21日 16:03  

1.   主體內(nèi)容與適應(yīng)范圍

      本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定煤中全水分的A、B、C、D四種方法的試劑,儀器設(shè)備、操作步驟、結(jié)果表達(dá)及精密度。

    方法A適應(yīng)于各種煤;方法B適應(yīng)于煙煤和無(wú)煙煤;方法C適應(yīng)于煙煤和褐煤;方法D適應(yīng)于外在水分高的煙煤和無(wú)煙煤。

  1. 引用標(biāo)準(zhǔn)

GB474      煤樣的制備方法

  1. 一般要求

3.1  煤樣:方法A、BC采用粒度小于6mm的煤樣。煤樣量不小于500g;方法D采用采用粒度小于13mm的煤樣,煤樣量約2kg。

3.2  煤樣的制備

3.2.1 粒度小于13mm煤樣按照GB474的第3.9條進(jìn)行制備。

3.2.2 粒度小于6mm煤樣的制備

3.2.2.1   破碎設(shè)備:破碎過(guò)程中水分無(wú)明顯損失的破碎機(jī)。

3.2.2.2   制備方法:用九點(diǎn)取樣法從破碎到粒度小于13mm的煤樣中取出約2kg,全部放入破碎機(jī)中,一次破碎到粒度小于6mm,用二分器迅速縮分出500g煤樣,裝入密封器。

3.3   在測(cè)定全水分之前,首先應(yīng)檢查煤樣容器的密封情況,然后將其表面擦拭干凈,用工業(yè)天平秤準(zhǔn)到總質(zhì)量的0.1%,并與容器棉簽注明的總質(zhì)量進(jìn)行核對(duì)。如果秤出的總質(zhì)量小于標(biāo)簽上所注明的總質(zhì)量(不超過(guò)0.1%),并且能確定煤樣在運(yùn)送過(guò)程中沒(méi)有損失時(shí),應(yīng)將減少的質(zhì)量作為煤樣在運(yùn)送過(guò)程中的水分損水量,并且計(jì)算出該量對(duì)煤樣質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)(M1,計(jì)入煤樣全水分。

3.4   稱(chēng)取煤樣之前,應(yīng)將密封容器中的煤樣充分混合至少1min。

4     方法A(通氮干燥法)

   方法提要

稱(chēng)取一定量粒度小于6mm的煤樣,在干燥氮?dú)饬髦?、?/SPAN>105-110℃干燥到質(zhì)量衡定,然后根據(jù)煤樣的質(zhì)量損失計(jì)算出水分的含量。

4.2     試劑

4.2.1  氮?dú)猓?/SPAN>GB/T8979):純度99.9%以上。

4.2.2  無(wú)水氯化鈣:化學(xué)純,粒狀。

4.2.3  變色硅膠:工業(yè)用品。

4.3    儀器、設(shè)備

4.3.1  小空間干燥箱:箱體嚴(yán)密,具有較小的自由空間,有氣體進(jìn)、出口,每小時(shí)可換氣15次以上,能保持溫度在105-110℃范圍內(nèi)。

4.3.2  玻璃稱(chēng)量瓶:直徑70mm,高35-40mm,并帶有嚴(yán)密的磨口蓋。

4.3.3  干燥器:內(nèi)裝變色硅膠或粒狀無(wú)水氯化鈣。

4.3.4  分析天平:感量0.001g。

4.3.5  工業(yè)天枰:感量0.01g。

4.3.6  流量計(jì):測(cè)量范圍100、1000ml/min

4.3.7  干燥塔:容量250ml,內(nèi)裝干燥劑

4.4    測(cè)定步驟

4.4.1  用預(yù)先干燥并稱(chēng)量過(guò)(稱(chēng)準(zhǔn)至0.01g)的稱(chēng)量瓶迅速稱(chēng)取,粒度小于6mm的煤樣10-12g(稱(chēng)準(zhǔn)至0.01g),平攤開(kāi)在稱(chēng)量瓶中。

4.1.4.2 打開(kāi)稱(chēng)量瓶蓋,放入預(yù)先通入干燥氮?dú)獠⒁鸭訜岬?/SPAN>105-110℃的干燥箱(3.1.3.1)中。煤煙干燥1.5h,褐煤和無(wú)煙煤干燥2h.

     注:在稱(chēng)量瓶放入干燥箱前10min開(kāi)始通氮?dú)猓獨(dú)饬髁恳悦啃r(shí)換氣15次為準(zhǔn)。

4.4.3 從干燥箱中取出稱(chēng)量,立即蓋上蓋,在空氣中放置約5min,然后放入干燥器中,冷卻到室溫(約20min),稱(chēng)量(稱(chēng)準(zhǔn)到0.01g

4.4.4 進(jìn)行檢查性干燥 ,每次30min,直到連續(xù)兩次干燥煤樣質(zhì)量的減少不超過(guò)0.01g或質(zhì)量有所增加為止。在后一種情況下,應(yīng)采用質(zhì)量增加前一次的質(zhì)量作為計(jì)算依據(jù)。水分在2℃以下時(shí),不必進(jìn)行檢查性干燥 

  1. 方法B(空氣干燥法)

          方法提要

稱(chēng)取一定量的粒度小于6mm的煤樣,在空氣流中、于105~110℃下干燥到質(zhì)量恒定,然后根據(jù)煤樣的質(zhì)量損失計(jì)算出水分的含量。

  1. 儀器設(shè)備
    1. 干燥箱:帶有自動(dòng)控溫裝置和鼓風(fēng)機(jī),并能保持溫度在105~110℃范圍了。
    2. 干燥器:同 4.3.3
    3. 玻璃稱(chēng)量瓶:同4.3.2
    4. 分析天平:同4.3.4
    5. 工業(yè)天平同4.3.5

 

5.3     測(cè)定步驟

5.3    用預(yù)先干燥并稱(chēng)重過(guò)(稱(chēng)準(zhǔn)至0.01g)的稱(chēng)量瓶迅速稱(chēng)取粒度小于6mm的煤樣10~12g(稱(chēng)準(zhǔn)到0.01g)平攤在稱(chēng)量瓶中。

5.3.2   打開(kāi)稱(chēng)量瓶蓋,放入預(yù)先鼓風(fēng)并已加熱到105~110℃的干燥箱中,在鼓風(fēng)條件下、煙煤干燥2h,無(wú)煙煤干燥3h.

5.3.3   從干燥箱中取出稱(chēng)量瓶,立即蓋上蓋,在空氣中冷卻約5min。然后放入干燥器中,冷卻至室溫(約20min),稱(chēng)量(稱(chēng)量到0.01g)。

5.3.4   進(jìn)行檢查性干燥,手續(xù)同4.4.4

 

6      方法C(微波干燥法)

6.1   方法提要

     稱(chēng)取一定量粒度小于6mm的煤樣,置于微波爐內(nèi)。煤中水分子在微波發(fā)生器的交變電場(chǎng)作用下,高速振動(dòng)產(chǎn)生摩擦熱,使水分子迅速蒸發(fā)。根據(jù)煤樣干燥后質(zhì)量損失計(jì)算全水分。

  1. 儀器設(shè)備

6.2.1   微波干燥水分測(cè)定儀

       凡符合以下條件的微波干燥水分儀都可使用。

  1. 微波輻射時(shí)間可控;
  2. 煤樣放置區(qū)微波輻射均勻;
  3. 經(jīng)試驗(yàn)證明測(cè)定結(jié)果與方法A的結(jié)果一致。
  4.    測(cè)定步驟
    1. 按微波干燥水分測(cè)定儀說(shuō)明書(shū)進(jìn)行準(zhǔn)備和狀態(tài)調(diào)節(jié)。
    2. 稱(chēng)取粒度小于6mm的煤樣10~12g(稱(chēng)準(zhǔn)到0.01g),置于預(yù)先干燥并稱(chēng)量過(guò)的稱(chēng)量瓶中,攤平。
    3. 打開(kāi)稱(chēng)量瓶蓋,放入測(cè)定儀的旋轉(zhuǎn)盤(pán)的固定區(qū)內(nèi)。
    4. 關(guān)上門(mén),接通電源,儀器按預(yù)先設(shè)定的程序工作,直到工作程序結(jié)束。
    5. 打開(kāi)門(mén),取出稱(chēng)量瓶,蓋上蓋,立即放入干燥器中,冷卻到室溫,然后稱(chēng)量(稱(chēng)準(zhǔn)到0.01g)。如果儀器有自動(dòng)稱(chēng)量的裝置,則不必取出稱(chēng)量。
    6. 4.5計(jì)算煤中全水分的百分含量,或從儀器顯示器上直接讀取全水分的含量。

 

  1.   方法D
    1.  方法提要
      1.     一步法

稱(chēng)取一定量的粒度小于13mm的煤樣,在空氣中于105~110℃下干燥到質(zhì)量恒定,然后根據(jù)煤樣的質(zhì)量損失計(jì)算出全水分的含量。

  1.     兩步法

  將粒度小于13mm的煤樣,在溫度不高于50℃的環(huán)境下干燥,測(cè)定外在水分;再將煤樣破碎到粒度小于6mm,z 105~110℃下測(cè)定內(nèi)在水分,然后計(jì)算出水分含量。

  1. 儀器、設(shè)備
    1. 淺盤(pán):有鍍鋅鐵板或鋁板等耐熱、耐腐蝕材料制成,器規(guī)格應(yīng)能容納500g煤樣,且單位面積負(fù)荷不超過(guò)1g/cm2 ,盤(pán)的質(zhì)量不大于500g
    2. 其余儀器設(shè)備同5.2。
  2. 測(cè)定步驟
    1. 一步法
      1. 用已知質(zhì)量的干燥、清潔的淺盤(pán)(7.2.1)稱(chēng)取煤樣500g(稱(chēng)準(zhǔn)到0.5g),并均勻地?cái)偲剑缓蠓湃腩A(yù)先鼓風(fēng)并加熱到105~110℃的干燥箱中。在鼓風(fēng)的條件下,煙煤干燥2h,無(wú)煙煤干燥3h
      2. 將淺盤(pán)取出,趁熱稱(chēng)量,稱(chēng)準(zhǔn)到0.5g.
      3. 進(jìn)行檢查性干燥,每次30min,直到連續(xù)兩次干燥煤樣質(zhì)量的減少不超過(guò)0.5g或質(zhì)量有所增加為止。在后一種情況下,應(yīng)采用質(zhì)量增加前一次的質(zhì)量為計(jì)算依據(jù)。
      4. 結(jié)果計(jì)算:同4.5.
    2. 兩步法:
      1. 準(zhǔn)確稱(chēng)量全部粒度小于13mm的煤樣(稱(chēng)準(zhǔn)到0.01%),平攤在淺盤(pán)中,于溫度不高于50℃或質(zhì)量有所增加為止。在后一種情況下,應(yīng)采用質(zhì)量增加前一次質(zhì)量作為計(jì)算依據(jù)。
      2. 將煤樣破碎到粒度小于6mm,按方法B所述測(cè)定內(nèi)在水分。
      3. 按式(3)計(jì)算煤中全水分百分含量: 

兩次重復(fù)測(cè)定結(jié)果的差值不得超過(guò)下標(biāo)的規(guī)定:

 

全水分,%

重復(fù)性,%

10

0.4

10

0.5

 附加說(shuō)明:

本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)煤炭工業(yè)不提出。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)煤炭標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)由煤炭科學(xué)研究總院北京煤化學(xué)研究所起草并負(fù)責(zé)解釋。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人楊海龍、賈冰、段云龍。

本標(biāo)準(zhǔn)于1963年發(fā)布。

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