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煙草及煙草制品中砷、鉛、鉻、鎳等重金屬元素含量的測定

來源:江蘇鴻瑞檢測儀器有限公司    2015年10月30日 10:42  
煙草及煙草制品中砷、鉛、鉻、鎳等重金屬元素含量的測定

     吸煙中重金屬對人體的危害,大大高于消化道吸收。在香煙不*燃燒時,發(fā)生了一系列的熱分解與熱合成化學反應,形成大量復雜的有機物質。有研究證實,香煙燃燒中心部位溫度高達800-900℃,燃燒的邊緣溫度也達到了300-400℃。煙草燃燒時的高溫,將煙草中的重金屬、類金屬衍變?yōu)闊焿m和霧(氣溶膠),直接由呼吸道進入人體內,該過程包含了吸煙者和被動吸煙者。

     中國煙草行業(yè)目前對煙用接裝原紙中砷、鉛有*(YC 170-2009),并給出相應的檢測方法:石墨爐原子吸收光譜法(YC/T 268-2008)、電感耦合等離子體體質譜法(YC/T 316-2009)。

     針對煙草及其煙用接裝紙中的重金屬元素檢測,天瑞儀器公司應用研發(fā)部分開發(fā)了煙草及煙草制品中重金屬檢測方案,其中ICP-MS電感耦合等離子體質譜法可同時檢測煙草及煙草制品中鎘、鉛、砷、汞、鉻、鎳等重金屬元素含量,測試數(shù)據(jù)顯示,ICP-MS法靈敏度高、準確性好,同時具有快速、抗*力強的特點。

     天瑞自主研發(fā)的型電感耦合等離子體質譜儀ICP-MS 2000E,儀器整體性能指標優(yōu)異,性價比高;ICP-MS2000E配置自動進樣器,使測試過程更加自動化,提高測試效率;采用的碰撞反應池技術,能有效的消除多原子離子干擾,降低易受干擾元素的檢出限;ICP-MS2000E可廣泛應用于食品、環(huán)保、煙草、半導體、核工業(yè)、石油化工、礦產、醫(yī)藥及生理分析領域等。

1 實驗方法

1.1 設備及試劑

ICP-MS2000型電感耦合等離子體質譜儀;
8000型微波消解儀;
Bs224s型電子天平;
Millipore Simplicity 型超純水器;
HNO3(優(yōu)級純)、H2O2(優(yōu)級純);
10μg/mL Li 、Co 、In 、Ce 、U 和Bi混合調諧溶液(使用前以1%HNO3稀釋成10.0ng/mL);
10μg/mL金、銠、汞、鉻、鎳、砷、硒、鎘、鉛標準溶液;
移液槍(德國普蘭德,10-100μL、100-1000μL);
試驗所用水均為二次去離子水(電阻率達18.25MΩ·cm),所用器皿均用20%HNO3溶液浸泡;

1.2樣品處理與分析

將煙草樣品去梗,于烘箱中在40℃下烘干約14h,粉碎,過40目篩。
稱取約0.2g樣品(至0.1mg),置于聚四氟乙烯消解罐中,加入5mLHNO3、2mLH2O2 和0.1mL(20μg/mL,5%HNO3稀釋)金標準溶液后,放入微波消解爐內按需先設定的程序進行消解。消解結束后,待冷卻后,取出消解罐,將樣品轉移至50mL容量瓶中,并用超純水沖洗樣品罐3次,然后加入10.0ng/mL的銠內標溶液(10μg/mLRh標準溶液),定容,得待測樣品溶液,同時做樣品空白,待測。

以10.0ng/mL Li 、Co 、In 、Ce 、U 和Bi混合調諧液優(yōu)化儀器工作參數(shù),使儀器靈敏度,同時確保氧化物及雙電荷產率低于3%,具體工作參數(shù)見表1。在儀器工作參數(shù)條件下,以內標法進行測試。

表1 儀器工作參數(shù)

2  結果與討論

2 .1 檢出限

Hg標液單獨為一組。Cr 、Ni 、As 、Se 、Cd 和Pb 標液用各元素10μg/mL的標液稀釋至所需濃度。配制Hg標液時加入0.1mL 20 μg/mL金標準溶液。分析結果(表2)顯示,這7種元素的線性方程的相關系數(shù)為0.9996~1.000 ,檢出限為0.008~0.165ng/mL。

表2.各元素標準曲線線性方程及檢出限

 

2 .4 精密度和回收率

準確稱取6份煙草樣品,約0.2g/份,分別測定其中的As 、Cr 、Ni、Se 、Cd 、Hg 和Pb,并根據(jù)測定結果計算其相對標準偏差(RSD)。結果顯示,Cr 、Ni 、As 、Se 、Cd 、Hg和Pb的RSD分別為2.77 %、3.91 %、5.52 %、3.31%、1.51 %、9.66 %和1.89 %。數(shù)據(jù)見表3。

表3 各元素測試精密度

稱取測試用煙草樣品0.2g,置于消解罐中,加入一定量的標準溶液,然后進行微波消解,消解完成后以ICP-MS測定,結果見表4。由此看出,本方法的回收率在94.0 %-103.8%之間,能夠滿足煙草中這些元素痕量分析的要求。

表4 各元素測試回收率

3 結論

采用天瑞儀器ICP-MS 2000E同時測定了煙草樣品中的Cr 、Ni 、As 、Se 、Cd 、Hg 、Pb 含量, 方法的回收率94.0 % ~ 103.8 %, 檢出限0.008~0.165ng/mL , 相對標準偏差1.51 %~9.66 %;能夠滿足煙草行業(yè)對于煙草樣品中這些元素痕量分析的要求。

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