冠森生物固相萃取裝置

固相萃取/固相萃取裝置(Solid-Phase Extraction,簡(jiǎn)稱SPE)是一種被廣泛應(yīng)用且備受歡迎的樣品前處理技術(shù),就是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標(biāo)化合物吸附,與樣品的基體和干擾化合物分離,然后再用洗脫液洗脫或加熱解吸附,達(dá)到分離和富集目標(biāo)化合物的目的。它在傳統(tǒng)的液—液萃取基礎(chǔ)上采用物質(zhì)間相似作用的相似相溶原理并結(jié)合目前廣泛應(yīng)用的液相色譜和氣相色譜固定相基本知識(shí)發(fā)展而來(lái)。

固相萃取儀的操作方法及步驟。
    首先，根據(jù)待測(cè)樣品的性質(zhì)，選擇對(duì)其有較強(qiáng)保留能力的固定相，若待測(cè)樣品帶負(fù)電荷,可用陰離子交換填料,反之則用陽(yáng)離子交換填料。若為中性待測(cè)物,可用反 相填料萃取。SPE小柱或?yàn)V膜的大小與規(guī)格應(yīng)視樣品中待測(cè)物的濃度大小而定。對(duì)于濃度較低的體內(nèi)樣品,一般應(yīng)選用盡量少的固定相填料萃取較大體積的樣品。

主要特征:
●防交叉污染，防霧化真空槽設(shè)計(jì)，操作簡(jiǎn)單快速。
●無(wú)相分離操作易于收集分析物組件并可處理小體積試樣。
●固相萃取裝置可配大容量采集容器，可批量處理樣品也可單個(gè)處理樣品。
●真空槽采用特硬玻璃模具成形，其壁厚均勻故可承受-0.085Mpa以上的高負(fù)壓。
●萃取柱托盤采用特高分子材料制成，其美觀耐腐蝕并且長(zhǎng)期使用在高壓力狀態(tài)下不變形。
●內(nèi)部試管架由聚四氟制成故有很高的耐腐蝕。

活化
    萃取前先用充滿小柱的溶劑沖洗小柱或用5-10ml溶劑沖洗濾膜使SPE填料保持濕潤(rùn),因?yàn)樘盍细稍飼?huì)降低樣品保留值，而各小柱的干燥程度不一,也會(huì)影響 回收率的重現(xiàn)性。先用甲醇等水溶性有機(jī)溶劑沖洗填料,因?yàn)榧状寄軡?rùn)濕吸附劑表面,并滲透到非極性的硅膠鍵合相中,使硅膠更容易被水潤(rùn)濕；然后再加入水或緩 沖液沖洗，創(chuàng)造和樣品溶劑相容的環(huán)境并提高回收率。

洗脫
    應(yīng)選用5～10ml離子強(qiáng)度較弱但能洗下待測(cè)物的洗脫溶劑。若需較高靈敏度,則可先將洗脫液揮干后,再用流動(dòng)相重組殘留物后進(jìn)樣。體內(nèi)樣品洗脫后多含有 水,可選用冷凍干燥法。保留能力較弱的SPE填料可用小體積、較弱的洗脫液洗下待測(cè)物,再用極性較強(qiáng)的HPLC分析柱如C18柱分析洗脫物。若待測(cè)物可電 離,可調(diào)節(jié)pH值,抑制樣品離子化,以增強(qiáng)待測(cè)物在反相SPE填料中的保留,洗脫時(shí)調(diào)節(jié)pH值使其離子化并用較弱的溶劑洗脫,收集洗脫液后再調(diào)節(jié)pH值使 其在HPLC分析中達(dá)到*分離效果。在洗脫過(guò)程中應(yīng)減慢流速,用兩次小體積洗脫代替一次大體積洗脫,回收率更高