《氣相毛細(xì)柱的安裝、維護(hù)和使用指南》之色譜柱安裝
所有新 Thermo Scientific™ 氣相色譜柱在供貨時 兩端均處于密封狀態(tài)。如圖 1 所示,密封方法為:將色 譜柱末端插入隔膜或?qū)δ┒诉M(jìn)行熔融處理并蓋上金屬蓋。 此法旨在在色譜柱兩端形成氣密封,防止空氣或大氣中 的水分進(jìn)入色譜柱。如果空氣或水分能夠進(jìn)入色譜柱, 則會出現(xiàn)固定相氧化,嚴(yán)重影響色譜柱性能和壽命。
圖1:ThermoScientific氣相色譜柱上所采用的兩種柱密封方法。 上方色譜柱采用ThermoScientific™TRACE™系列色譜柱上的 金屬端蓋。下方色譜柱采用隔膜密封的ThermoScientific™ TraceGOLD™色譜柱
安裝時,須將色譜柱兩端各切掉約3cm(1英寸), 清除可能堵塞色譜柱的隔膜材料。這樣可確保色譜柱露出,并準(zhǔn)備投用。
按下述步驟安裝色譜柱:
1. 取出舊的色譜柱后,清除進(jìn)樣口和檢測氣端口 中的石墨碎屑。此時也是更換黃金入口底座密 封(如系統(tǒng)上有的話)、入口襯套和隔膜的好 時機(jī)。
2. 如上所述,確保已取下新色譜柱兩端的端蓋/隔 膜(為此可能要切割色譜柱)。
3. 從色譜柱兩端至少切削2cm,檢查切口是否清潔、方正。見圖2
圖2:利用瓷磚切割熔融石英柱。
4. 將色譜柱前端安裝進(jìn)氣相色譜儀入口。針對您的系 統(tǒng)和進(jìn)樣類型,務(wù)必確保正確的插入深度。
先用手?jǐn)Q緊入口螺母,再用扳手?jǐn)Q三分之一圈。 螺母過緊可能損壞密封墊圈或使石墨堆積在入口/檢測器 內(nèi),進(jìn)而堵塞色譜柱。
圖3:在該圖中,色譜柱前端/入口端在右側(cè),纏繞在籠型結(jié)構(gòu)上。后端/檢測器端在左側(cè)。
5. 打開載氣,檢查氣流是否通常。檢查時,可將檢測 器末端浸入甲醇中,看是否有氣泡。
6. 將色譜柱的檢測器末端安裝進(jìn)檢測器中。
7. 使用諸如ThermoScientific™GLDPro™漏氣檢測 器(零件號66002-001)之類的檢漏器檢查是否存 在泄漏。如在接頭處發(fā)現(xiàn)泄漏,則輕輕擰緊入口或 檢測器螺母,以獲得更好的密封效果。如果該法無 用,則拆下接頭,重新裝上新的密封墊圈。
8. 檢查輸入氣相色譜軟件的色譜柱尺寸是否正確。如 果輸入了錯誤的數(shù)值,則儀器流速可能不當(dāng),進(jìn)而 影響性能。
9. 吹掃色譜柱二十分鐘,排出進(jìn)入色譜柱的氧氣。
使用MS檢測器時,在將色譜柱安裝進(jìn)檢測器中前調(diào)節(jié)色譜柱,以防調(diào)節(jié)過程中出現(xiàn)的柱損失污染離子源。這樣能夠提高靈敏度,延長維護(hù)間隔。
*雖然氣相色譜柱是對稱的,但按照慣例,通常將文字朝上放置在 籠型結(jié)構(gòu)上時,位于頂部的一端安裝在入口中,將位于底部的一 端安裝在檢測器中,見圖3。使用一體式保護(hù)柱時,這一點(diǎn)非常重要,可確保將無涂層的一端插入入口。
**建議使用測量工具確保正確操作,否則可能出現(xiàn)峰形和進(jìn)樣再 現(xiàn)性差的問題。有關(guān)正確的插入深度,請參見儀器手冊。Thermo ScientificTRACEGC版本如圖4所示。
圖4:Thermo Scientific 三棱尺(零件號60180-783),用 于測量TRACE GC上的色譜柱插入深度。
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