一、設(shè)備與環(huán)境安全?

設(shè)備檢查與安裝?

確保儀器放置在水平、堅(jiān)固且通風(fēng)良好的臺(tái)面，遠(yuǎn)離強(qiáng)磁場(chǎng)和大功率設(shè)備，嚴(yán)禁置于通風(fēng)柜內(nèi)?。

使用前檢查電源接地可靠，禁止接自來(lái)水管道或避雷針，并確認(rèn)消解罐密封圈、防爆膜無(wú)破損?。

電氣安全?

嚴(yán)禁帶電插拔電源或移動(dòng)儀器，操作結(jié)束后需*底斷電?。

二、樣品與試劑管理?

樣品預(yù)處理?

樣品需預(yù)先干燥、研磨均勻，稱(chēng)量不超過(guò)0.1g（未知樣品），避免含易燃易爆物質(zhì)（如有機(jī)過(guò)氧化物、高氯酸鹽）?。

消解罐內(nèi)溶液總量控制在10~30mL，裝填量不超過(guò)容量的1/3，酸與樣品比例需適配（如優(yōu)先使用硝酸）?。

試劑使用規(guī)范?

強(qiáng)酸（硝酸、硫酸）和強(qiáng)氧化劑需在通風(fēng)櫥內(nèi)添加，佩戴耐酸手套、護(hù)目鏡及防護(hù)服?。

禁止單獨(dú)使用高氯酸，避免試劑混合引發(fā)劇烈反應(yīng)?。

三、操作流程與參數(shù)設(shè)置?

消解程序設(shè)置?

采用梯度升溫（如120℃→180℃分階段），避免直接高溫導(dǎo)致壓力驟升，超壓閾值設(shè)定≤1500psi?。

設(shè)置程序前確認(rèn)轉(zhuǎn)子平衡，消解罐對(duì)稱(chēng)放置以減少壓力不均?。

運(yùn)行監(jiān)控?

消解過(guò)程中實(shí)時(shí)觀察溫度、壓力數(shù)據(jù)，禁止人員離開(kāi)，發(fā)現(xiàn)冒煙或壓力異常立即暫停程序?。

嚴(yán)禁強(qiáng)制打開(kāi)未冷卻的消解罐（需冷卻至50℃以下），防止高溫蒸汽灼傷?。

四、維護(hù)與應(yīng)急處理?

日常維護(hù)?

每次使用后*底清洗消解罐，避免殘留酸液腐蝕密封部件，定期更換O型圈和防爆膜（建議每50次循環(huán)）?。

每月檢查微波腔體清潔度及通風(fēng)系統(tǒng)，校準(zhǔn)溫度/壓力傳感器?。

應(yīng)急措施?

液體泄漏時(shí)立即斷電，穿戴防護(hù)裝備清理腐蝕性殘留物?。

配備防爆罩和應(yīng)急洗眼器，實(shí)驗(yàn)室需存放專(zhuān)用滅火器材?。

五、人員與實(shí)驗(yàn)室管理?

操作人員需經(jīng)專(zhuān)業(yè)培訓(xùn)，實(shí)驗(yàn)室禁止飲食、吸煙，并保持環(huán)境整潔?。

實(shí)驗(yàn)記錄需詳細(xì)標(biāo)注消解參數(shù)及異常情況，便于追溯和改進(jìn)?。

通過(guò)規(guī)范操作、定期維護(hù)及嚴(yán)格防護(hù)，可有效降低微波消解實(shí)驗(yàn)風(fēng)險(xiǎn)，保障人員與設(shè)備安全?。