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北京迪科馬科技有限公司(迪馬科技)

“毒淀粉”中順丁烯二酸(酐)檢測解決方案

時間:2014-3-20 閱讀:3489
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    “毒淀粉”中順丁烯二酸(酐)檢測解決方案

    方法優(yōu)勢

    我國現(xiàn)有的國家標準GB/T23296.21-2009采用液相色譜及內(nèi)標法對食品模擬物中順丁烯二酸及順丁烯二酸酐進行分離與測定,但關(guān)于淀粉及淀粉制品中順丁烯二酸酐的檢測尚未見報道。

    2012年,浙江省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢測研究院采用迪馬科技PlatisilODSC18液相色譜柱開發(fā)了基于液相色譜(HPLC)測定淀粉及其制品中順丁烯二酸和順丁烯二酸酐總含量的方法。該方法的靈敏度高、準確度好、前處理操作簡單,適用于淀粉及其制品中順丁烯二酸和順丁烯二酸酐總含量的批量檢測。

    樣品前處理

    稱取2.50g樣品(至0.01g)于50mL比色管中(淀粉制品用粉粹機磨碎后稱取),加入25mL體積分數(shù)5%的乙醇水溶液,渦旋2min,超聲提取10min后用提取液定容至50mL,搖勻,12000r/min離心5min后,過膜上機測定。

    色譜條件

    色譜柱:PlatisilODSC18,250mm×4.6mm,5μm(Cat.#:99503)

    流動相:甲醇-1‰磷酸溶液(2∶98)

    流速:1.0mL/min

    柱溫:30℃

    進樣量:15μL

    檢測器:UV214nm

    色譜柱的選擇

    參考標準GB25544-2010及有關(guān)馬來酸的文獻報道,為減少目標物出峰時間附近物質(zhì)的干擾,延長其色譜保留時間,本方法采用PlatisilODSC18色譜柱,與普通ODSC18柱相比,該色譜柱可以純水為流動相。

  順丁烯二酸標準品色譜圖

 

 

含順丁烯二酸陰性樣品加標的譜圖

    添加回收結(jié)果

回收率 88%89%(添加水平:10、50100 mg/kg
相對標準偏差(n=5 < 2%
線性范圍 0.25100 mg/L
定量下限 5.0 mg/kg

    *以上數(shù)據(jù)來源于液相色譜法測定淀粉及淀粉制品中的順丁烯二酸與順丁烯二酸酐總含量,分析測試學報,2012,31(8),1013-1016

    “毒淀粉”中順丁烯二酸(酐)檢測解決方案相關(guān)產(chǎn)品信息:

貨號 名稱 規(guī)格
樣品前處理
37177 針頭式過濾器 Nylon 13 mm,0.22 μm 100/pk
37180 針頭式過濾器 Nylon 13 mm,0.45 μm 100/pk
色譜柱及保護柱
99503 耐100%純水流動相反相液相色譜柱 250 × 4.6 mm, 5 μm
Platisil ODS C18
標準品
46672 順丁烯二酸酐[108-31-6] 1g
46671 順丁烯二酸[110-16-7] 1g
HPLC溶劑?緩沖鹽?離子對試劑
50102 甲醇 HPLC級 4 L
50108 無水乙醇 HPLC級 4 L
50133 磷酸 HPLC級 50 mL
通用色譜產(chǎn)品
52401B 瓶架/藍色 50 孔
52401A 瓶架/白色 50孔
5323 樣品瓶(棕色/螺紋 2 mL, 100/pk
5325 樣品瓶蓋/含墊(已經(jīng)組裝) 100/pk
H80465 HPLC 進樣針 25 μL

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