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北京迪科馬科技有限公司(迪馬科技)

QuEChERS方法檢測動物源性食品中氯霉素類藥物殘留量

時間:2015-8-3 閱讀:2622
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    氯霉素(CAP)和甲砜霉素(TAP)可以用于治療和預(yù)防動物的多種疾病,在臨床上的應(yīng)用十分廣泛,但是也導(dǎo)致了在動物可食組織中的殘留。由于氯霉素具有明顯的毒性作用,所以世界上許多國家都把該藥列為禁用藥。甲砜霉素有潛在的毒性作用,許多國家也相繼制定了甲砜霉素的殘留*來限制它的應(yīng)用。

    目前的檢測方法研究zui多的是儀器方法,儀器方法中前處理過程中基本都是采用SPE凈化方法,液液萃取方法等,但是目前還沒有文獻(xiàn)采用QuEChERS方法凈化。而且目前所發(fā)布標(biāo)準(zhǔn)的檢測方法中大多數(shù)是LCMS-SPE或者LCMS-LLE。

方法優(yōu)勢

    基于QuEChERS方法原理,采用乙腈提取,取出1 mL提取液凈化,上機(jī)分析。對比國標(biāo)方法《GB/T 20756-2006 可食動物肌肉、肝臟和水產(chǎn)品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考?xì)埩袅康臏y定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》,本方法具有:

1.前處理過程簡單、方便,并能同時檢測氯霉素和甲砜霉素;

2.節(jié)省時間,降低基質(zhì)效應(yīng);

3.回收率達(dá)85%以上,保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性、重現(xiàn)性;

4.檢出限均為0.1 μg/kg,優(yōu)于國標(biāo)方法《GB/T 20756-2006 可食動物肌肉、肝臟和水產(chǎn)品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考?xì)埩袅康臏y定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》 方法檢測限氯霉素0.1 μg/kg、甲砜霉素1.0 μg/kg,可供廣大分析工作者使用。


以下為詳細(xì)解決方案,敬請參考!


1、適用范圍

    適用于草魚、豬肉、牛奶、蜂蜜等動物源性食品中氯霉素、甲砜霉素等藥物殘留量的測定。本方法檢出限0.1 μg/kg。

2、提取

(1) 豬肉、草魚樣品

    取5.0 g樣品與2.0 g氯化鈉,攪勻,加5 mL乙腈,渦旋混合1 min,振蕩5 min,6000 rpm下離心2 min,取 1 mL上清液待凈化。

(2) 牛奶樣品

    取5.0 g樣品與2.5 mL乙腈,渦旋混合1 min,加2.0 g氯化鈉和2.5 mL乙腈,渦旋混合1 min,6000 rpm下離心2 min,取 1 mL上清液待凈化。

(3) 蜂蜜樣品

    取5.0 g樣品,加5 mL水溶解,渦旋1 min,加2.0 g氯化鈉和5 mL乙腈,渦旋混合1 min,6000 rpm下離心2 min,取 1 mL上清液待凈化。

3、凈化

    將1 mL 提取液轉(zhuǎn)移到ProElut QuE 2 mL Tube (Cat#:64531),渦旋混合30 s,10000 rpm下離心1 min,取上清液500 μL于濃縮管中,加水100 μL,渦旋混勻,室溫下氮吹至剩余約100 μL溶液,加水定容至500 μL,混勻,過0.22 μm微孔濾膜,進(jìn)LC-MS/MS分析。

4、分析條件

4.1 UPLC 條件

色譜柱:Endeavorsil C18,100 x 2.1 mm,1.8 μm (Cat#:87003)

流速:0.2 mL/min   

進(jìn)樣量:5 μL  

柱溫:35 ℃

流動相: A: 10 mmol/L乙酸銨    B:乙腈

梯度設(shè)置

梯度設(shè)置.jpg

4.2質(zhì)譜條件

質(zhì)譜條件.jpg


定性離子對、定量離子對、碰撞氣能量及去簇電壓見下表

定性離子.jpg

5、實(shí)驗(yàn)結(jié)果

草魚、豬肉、牛奶、蜂蜜樣品中氯霉素類藥物的LC-MS/MS檢測添加回收結(jié)果

添加回收結(jié)果.jpg


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相關(guān)產(chǎn)品信息

相關(guān)產(chǎn)品信息.jpg

紅色產(chǎn)品貨號#30039、#1034、#1035*

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