XRD樣品的制備是X射線衍射分析的關(guān)鍵步驟，它對(duì)實(shí)驗(yàn)的成功率和結(jié)果的科學(xué)意義具有深遠(yuǎn)影響。為了提升分析的準(zhǔn)確性和可靠性，必須細(xì)致考慮并嚴(yán)格控制以下常見影響因素。以下是一些主要的影響因素：
樣品形態(tài)和尺寸：金屬樣品需要磨成平面，面積不小于10X10毫米。樣品顆粒大小會(huì)影響衍射強(qiáng)度和峰寬。
樣品研磨：樣品應(yīng)研磨至一定細(xì)度，但過(guò)度研磨可能會(huì)破壞晶體結(jié)構(gòu)。
壓片：樣品壓片過(guò)程中需保持表面平整均勻，避免顆粒物存在。
擇優(yōu)取向：對(duì)于棒狀、片狀、細(xì)針狀微晶粉末樣品，制作樣品時(shí)應(yīng)避免擇優(yōu)取向，這會(huì)影響衍射峰的重復(fù)性和強(qiáng)度。
樣品的物理化學(xué)性質(zhì)：樣品的物理化學(xué)性質(zhì)，如軟的晶態(tài)物質(zhì)長(zhǎng)時(shí)間研磨后會(huì)造成點(diǎn)陣破壞，需采用退火處理。
樣品制備方法：不同的樣品制備方法，如壓片法、涂片法、噴霧法等，對(duì)樣品的衍射圖譜有影響。
樣品的均勻性和密度：樣品的均勻性和密度會(huì)影響衍射峰的強(qiáng)度和峰形。
樣品的磁性：磁性材料的粉末可能會(huì)因?yàn)榇判缘拇嬖诙a(chǎn)生擇優(yōu)取向，制樣時(shí)應(yīng)磨成粉末并旋轉(zhuǎn)樣品以抑制取向趨勢(shì)。
樣品臺(tái)高度：樣品臺(tái)的高度會(huì)影響衍射峰位，樣品表面高出或低于樣品座平面會(huì)引起衍射峰位的偏移。
樣品的質(zhì)量控制：樣品的質(zhì)量控制是保證檢測(cè)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性和真實(shí)性的先決條件，涉及多個(gè)因素。
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