環(huán)氧乙烷殘留色譜檢驗(yàn)原理

在一定溫度下，用水萃取樣品中所含環(huán)氧乙烷，用頂空氣相色譜法測(cè)定環(huán)氧乙烷含量。

條件

氫焰鑒定器:靈敏度不小于2X 1 0-11g/s（苯，二硫化碳（CS2）〕

色譜柱:所用色譜柱應(yīng)能使試樣中雜質(zhì)和環(huán)氧乙烷*分開，并有一定的耐水性。色譜柱可選

儀器各部位溫度：

1.氣化室200攝氏度；

2.檢測(cè)室250攝氏度。

氣流量:

1.氮?dú)?5m L/min-30m l-/min;

2.氫氣30m L/min;

3.空氣300 mL/mina。

配制

環(huán)氧乙烷殘留色譜取外部干燥的50m工容量瓶，加人約30m 1水，加瓶塞，稱重，精確到。0.1 m g。用注射器注入約0. 6 mL環(huán)氧乙烷，不加瓶塞，輕輕搖勻，蓋好瓶塞，稱重，前后兩次稱重之差，即為溶液中所含環(huán)氧乙烷重量。加水至刻度再將此溶液稀釋成1 X 10-' g/L作為標(biāo)準(zhǔn)貯備液。

留量檢驗(yàn)制備

1.試驗(yàn)樣制備應(yīng)在取樣后立即進(jìn)行，否則應(yīng)將供試樣品封于由聚四氟乙烯密封的金屬容器中保存。

2.將樣品截為5 mm長(zhǎng)碎塊，取2. 0 g放人萃取容器中，加10 mL水，頂端空間40 mL，容器內(nèi)壓力為常壓，在恒溫水浴60 C士1'C中放置20 min.。

留量檢驗(yàn)步驟

1.用貯備液配制1X10-3g/L—1X102g/L六個(gè)系列濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液。各取10mL按4 .2方

法處理。用玻璃注射器依次從平衡后的標(biāo)準(zhǔn)樣和試樣中迅速取1mL上部氣體，注人進(jìn)樣器.記錄環(huán)氧乙烷的峰高（或面積）。

注1:在一個(gè)分析中盡量一人操作，并使用同一只1m L玻璃注射器。

注2:注射器預(yù)先恒溫到樣品相同溫度。

注3:每次注意環(huán)氧乙烷保留時(shí)間的變化，以防進(jìn)樣汽化墊漏氣。

注4:每個(gè)樣品（包括標(biāo)樣）在盡可能短的時(shí)間內(nèi)分析三次，三次分析中必須有兩次結(jié)果相差不大于5%，否則此樣品應(yīng)重新進(jìn)行分析。

2.用標(biāo)準(zhǔn)樣所測(cè)數(shù)據(jù)，繪出標(biāo)準(zhǔn)曲線（X:EO濃度/（g/L）;Y:峰高或面積）。

3.從標(biāo)準(zhǔn)曲線上找出樣品相應(yīng)的濃度。如果所測(cè)樣品結(jié)果不在標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍內(nèi)，應(yīng)改變標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度重新作標(biāo)準(zhǔn)曲線。

檢驗(yàn)結(jié)果計(jì)算：環(huán)氧乙烷殘留量用含量或相對(duì)含量表示。

按式（H.1 ）計(jì)算樣品中環(huán)氧乙烷含量:

WEO= 5c1·G

式中:

WEO—單位產(chǎn)品中環(huán)氧乙烷含量，單位為毫克（mg）;

5c1—標(biāo)準(zhǔn)曲線上找出的試液相應(yīng)的濃度，單位為克每升（g/L）;

G—單位產(chǎn)品的質(zhì)量，單位為克（9）。

2按式（H.2）計(jì)算樣品中環(huán)氧乙烷相對(duì)含量:

CEO= 5c1*1 0 00

式中:

CEO—產(chǎn)品中環(huán)氧乙烷相對(duì)含量，單位為毫克每千克（mg/kg）;

c1—標(biāo)準(zhǔn)曲線上找出的試液相應(yīng)的濃度，單位為克每升（g/L）。

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