總氮測(cè)試方法

1.應(yīng)用范圍

本方法可以測(cè)定地表水、生活污水、工業(yè)廢水中總氮的含量。

2.測(cè)量范圍

0.05-10.0mg/L，10.0-100mg/L

3.測(cè)量原理

水中無(wú)機(jī)態(tài)氮和有機(jī)態(tài)氮被過(guò)硫酸鉀氧化消解后轉(zhuǎn)變?yōu)橄跛猁}，消解后加入的焦亞硫酸鈉用于去除鹵素類氧化物質(zhì)的干擾，在硫酸和磷酸混合酸介質(zhì)中，硝酸鹽與變色酸鈉反應(yīng)生成黃色配合物，在420nm波長(zhǎng)處測(cè)試。

4.試劑：若無(wú)特別說(shuō)明，所有試劑采用分析純及以上級(jí)別的，實(shí)驗(yàn)用水為蒸餾水

4.1試劑一：取一小包總氮“試劑一A"于小燒杯中，用移液管移取20.0ml總氮“試劑一B"進(jìn)行溶解，冷藏于2-8℃冰箱中，保質(zhì)期為2周。

4.2試劑二：直接使用。

4.3試劑三：直接使用。

4.4硫磷混酸：按“硫酸"：“磷酸"=4：1的比例配制。（例如100ml濃磷酸中緩慢加入400ml濃硫酸，混合均勻）

4.5標(biāo)準(zhǔn)溶液（500mg/L）：準(zhǔn)確稱取在105℃烘干2h 的硝酸鉀1.8045 g，溶于蒸餾水中，于500mL容量瓶中用蒸餾水定容至刻度線，搖勻備用。

4.6標(biāo)準(zhǔn)使用液（10.0mg/L）:移取2.0ml 500mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液于100ml的容量瓶中，用蒸餾水定容至刻度線，搖勻備用。

5.儀器耗材

5.1總氮分析測(cè)定儀

5.2消解器

5.3消解管（Φ/H=16mm/145mm）

5.4比色管（Φ/H=16mm/110mm）

5.5容量瓶

5.6量筒

5.7燒杯

5.8移液管：1ml，2ml，5ml，10ml

5.9玻璃棒，洗耳球等

6.分析步驟

6.1   總氮濃度為（總氮_L）0.05～10.0mg/L時(shí)：

6.1.1空白樣的制備取10.0mL蒸餾水置于清洗干凈的專用消解管中，加入1.0ml試劑（一），具塞搖勻。

6.1.2樣品的制備取10.0mL待測(cè)樣品置于清洗干凈的專用消解管中，加入1.0ml試劑（一），具塞搖勻。

6.1.3消解待消解溫度達(dá)到125℃時(shí)，將消解管依次插入消解器消解爐孔內(nèi)，蓋上防護(hù)罩，進(jìn)行消解（具體操作和注意事項(xiàng)詳見DIS-16/25/30/36多功能數(shù)控消解器說(shuō)明書），消解30min完畢后蜂鳴器報(bào)警。

6.1.4冷卻取出消解管至干燥燒杯中，自然冷卻2min后，再水冷至室溫，加入3平勺（用小頭）試劑（二），具塞搖勻，靜止3min，加入1平勺（用小頭）試劑（三），具塞搖勻。

6.1.5顯色另取干凈比色管，分別加入8.0mL硫磷混酸，加入2.0mL已消解好的空白消解液或待測(cè)樣品消解液，具塞搖勻，靜置顯色15min，上機(jī)測(cè)試。（注：冷卻時(shí)需防止冷卻水進(jìn)入消解管或玷污管口管塞，影響測(cè)定結(jié)果。）

6.2  總氮濃度為（總氮_H）10.0～100mg/L時(shí)：

6.2.1空白樣的制備取10.0mL蒸餾水置于清洗干凈的專用消解管中，加入1.0ml試劑（一），具塞搖勻。

6.2.2樣品的制備取1.00mL待測(cè)樣品置于清洗干凈的專用消解管中，補(bǔ)加蒸餾水9.0ml，加入1.0ml試劑（一），具塞搖勻。

6.2.3消解待消解溫度達(dá)到125℃時(shí)，將消解管依次插入消解器消解爐孔內(nèi)，蓋上防護(hù)罩，進(jìn)行消解（具體操作和注意事項(xiàng)詳見DIS-16/25/30/36多功能數(shù)控消解器說(shuō)明書），消解30min完畢后蜂鳴器報(bào)警。

6.2.4冷卻取出消解管至干燥燒杯中，自然冷卻2min后，再水冷至室溫，加入3平勺（用小頭）試劑（二），具塞搖勻，靜置3min，加入1平勺（用小頭）試劑（三），具塞搖勻。

6.2.5顯色另取干凈比色管，分別加入8.0mL硫磷混酸，加入2.0mL已消解好的空白消解液或待測(cè)樣品消解液，具塞搖勻，靜置顯色15min，上機(jī)測(cè)試。（注：冷卻時(shí)需防止冷卻水進(jìn)入消解管或玷污管口管塞，影響測(cè)定結(jié)果。）

6.3空白測(cè)量將待測(cè)空白比色管擦凈，將比色管豎線按方向放入比色孔內(nèi)（總氮對(duì)1號(hào)線），在主菜單下，點(diǎn)擊“空白測(cè)量"項(xiàng)，待吸光值穩(wěn)定后，按“確認(rèn)"鍵予以確認(rèn)，儀器自動(dòng)調(diào)零。

6.4樣品測(cè)量將待測(cè)樣品比色管擦凈，將比色管豎線按方向放入比色孔內(nèi)（總氮對(duì)1號(hào)線），在主菜單下，點(diǎn)擊“樣品測(cè)量"項(xiàng)，儀器進(jìn)入樣品測(cè)量界面，并直接顯示總氮濃度值(mg/L)。

7.曲線標(biāo)定

一般用戶不需要對(duì)曲線進(jìn)行標(biāo)定,只有當(dāng)儀器使用較長(zhǎng)時(shí)間發(fā)現(xiàn)原出廠曲線誤差太大

等情況時(shí),才增加相應(yīng)的用戶曲線,然后標(biāo)定再使用.

7.1  0.05-10.0mg/L,10.0-100mg/L

標(biāo)準(zhǔn)溶液：20mg/L

按以上表格所示體積移取標(biāo)準(zhǔn)溶液，用蒸餾水補(bǔ)足至10.0ml，余下實(shí)驗(yàn)步驟按照水樣分析步驟操作。

8.干擾物質(zhì)及消除

鹵素類氧化物質(zhì)存在干擾，可以加焦亞硫酸鈉除去。

9.注意事項(xiàng)

9.1實(shí)驗(yàn)時(shí)，所用到的玻璃器皿、比色管必要的情況下用硫酸清洗。

9.2制備好的樣品在上機(jī)測(cè)試前，要保證比色管外壁要擦拭干凈，不能有水滴或手痕。

9.3做水樣分析時(shí)，水樣要搖晃均勻再取樣，水樣不可過(guò)濾。