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一、方案背景

在化工、材料等領(lǐng)域，胺類固化劑的胺值是一項(xiàng)關(guān)鍵指標(biāo)，它直接影響產(chǎn)品性能。傳統(tǒng)酸堿滴定法在測(cè)定堿性較弱脂肪胺的胺值時(shí)，存在指示劑顏色變化不明顯、電位滴定突躍和終點(diǎn)難以判斷的問(wèn)題，導(dǎo)致結(jié)果準(zhǔn)確性差。上海佳航儀器儀表有限公司的全自動(dòng)電位滴定儀 JH-T7 結(jié)合高氯酸滴定法，能有效解決這些難題，為胺值測(cè)定提供精準(zhǔn)、高效的解決方案。

二、儀器與試劑

（一）儀器

1.全自動(dòng)電位滴定儀 JH-T7：具備高精度滴定系統(tǒng)，可精確控制滴定液添加量；擁有高靈敏度電位檢測(cè)模塊，實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)電位變化；配置智能數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)，能自動(dòng)記錄數(shù)據(jù)、繪制滴定曲線并計(jì)算結(jié)果。

2.非水復(fù)合電極：適配非水體系滴定，確保在冰乙酸等溶液中穩(wěn)定、準(zhǔn)確地測(cè)量電位。使用前需檢查電極外觀，無(wú)破損、污染，按說(shuō)明書活化，保證測(cè)量精度。

3.10mL 滴定管：與滴定儀配套，準(zhǔn)確量取高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液。使用前校準(zhǔn)，確?？潭葴?zhǔn)確。

（二）試劑

1.高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液（0.1mol/L）：用于滴定樣品，其濃度準(zhǔn)確性至關(guān)重要。需定期標(biāo)定，確保濃度無(wú)誤。保存于棕色瓶，避光、低溫，防止?jié)舛茸兓?/span>

2.冰乙酸：為樣品提供反應(yīng)環(huán)境，增強(qiáng)堿性較弱胺的相對(duì)堿性。選擇分析純級(jí)別，保證純度，使用后密封保存，防揮發(fā)、吸水。

三、實(shí)驗(yàn)步驟

（一）樣品準(zhǔn)備

用分析天平準(zhǔn)確稱取 0.2g 樣品，精確至小數(shù)點(diǎn)后四位。將樣品置于潔凈干燥的滴定杯中，加入 50mL 冰乙酸。若樣品溶解困難，再加入 10mL，置于加熱裝置上微溫?cái)嚢?，直至樣品溶解，冷卻至室溫備用。

（二）儀器參數(shù)設(shè)置

1.打開全自動(dòng)電位滴定儀 JH-T7 電源，啟動(dòng)儀器，等待自檢完成。

2.進(jìn)入?yún)?shù)設(shè)置界面，按以下要求設(shè)置：

*滴定模式：選擇動(dòng)態(tài)滴定，儀器根據(jù)電位變化自動(dòng)調(diào)整滴定速度，保證滴定準(zhǔn)確性和高效性。

*最小添加體積：設(shè)為 0.02mL，實(shí)現(xiàn)滴定液微量精確添加，提高滴定精度。

*電極平衡時(shí)間：設(shè)置為 4s，使電極在測(cè)量前達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)，確保電位測(cè)量準(zhǔn)確。

*預(yù)攪拌時(shí)間：設(shè)為 10s，讓溶液充分混合，保證反應(yīng)均勻性。

*電極平衡電位：設(shè)為 1mV，保證電極處于最佳工作狀態(tài)。

*滴定速度：選擇標(biāo)準(zhǔn)速度，兼顧反應(yīng)充分性和實(shí)驗(yàn)效率。

*結(jié)束體積：設(shè)為 20mL，根據(jù)預(yù)計(jì)滴定體積和實(shí)驗(yàn)需求調(diào)整，防止滴定過(guò)量。

*預(yù)滴定添加體積：設(shè)為 0mL。

*電位突躍量：設(shè)為 150（參考標(biāo)準(zhǔn)和經(jīng)驗(yàn)值，可根據(jù)實(shí)際情況微調(diào)，用于準(zhǔn)確判斷滴定終點(diǎn)）。

*滴定前平衡電位：設(shè)為 10mV，保證滴定開始前電位穩(wěn)定。

（三）滴定操作

1.將非水復(fù)合電極小心插入滴定杯溶液中，確保電極頭部浸沒(méi)且不接觸杯壁。

2.把滴定管安裝在滴定儀上，檢查連接是否緊密，無(wú)漏液。吸取適量高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液，排除滴定管內(nèi)氣泡。

3.啟動(dòng)滴定儀，開始滴定。滴定過(guò)程中，儀器實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)電位變化，自動(dòng)繪制滴定曲線。當(dāng)電位發(fā)生突躍達(dá)到設(shè)定的電位突躍量時(shí)，滴定儀自動(dòng)判定終點(diǎn)，記錄滴定體積。

4.同時(shí)進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn)，即不加樣品，按相同步驟加入冰乙酸，用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液滴定，記錄空白滴定體積。

四、數(shù)據(jù)處理與結(jié)果分析

（一）數(shù)據(jù)記錄

每次滴定完成后，及時(shí)記錄高氯酸滴定液濃度、取樣質(zhì)量、滴定體積、空白滴定體積等數(shù)據(jù)。進(jìn)行 3 - 5 次平行實(shí)驗(yàn)，確保數(shù)據(jù)可靠性。