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甘肅自動(dòng)凱氏定氮儀JTKDN-BS*凱氏定氮儀滴定
樣品和空白蒸餾完畢后，一起進(jìn)行滴定。
打開接受瓶蓋，用酸式微量滴定管以0.0100mol/L的標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液進(jìn)行滴定。待滴至瓶?jī)?nèi)溶液呈暗灰色時(shí)，用蒸餾水將錐形瓶?jī)?nèi)壁四周淋洗一次。若振搖后復(fù)現(xiàn)綠色，應(yīng)再小心滴入標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液半滴，振搖觀察瓶?jī)?nèi)溶液顏色變化，暗灰色在一二分鐘內(nèi)不變，當(dāng)視為到達(dá)滴定終點(diǎn)。若呈粉紅色，表明已超越滴定終點(diǎn)，可在已滴定耗用的標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液用量中減去0.02mL，每組樣品的定氮終點(diǎn)顏色必須**?？瞻讓?duì)照液接受瓶?jī)?nèi)的溶液顏色不變或略有變化尚未出現(xiàn)綠色，可以不滴定。記錄每次滴定耗用標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液毫升數(shù)，供計(jì)算用。

甘肅自動(dòng)凱氏定氮儀JTKDN-BS*蒸餾和吸收
蒸餾和吸收是在微量凱氏定氮儀內(nèi)進(jìn)行的。凱氏定氮蒸餾裝置種類甚多，大體上都由蒸氣發(fā)生、氨的蒸餾和氨的吸收三部分組成。
1、儀器的洗滌
儀器安裝前，各部件需經(jīng)一般方法洗滌干凈，所用橡皮管、塞須浸在10%NaOH溶液中，煮約10min，水洗、水煮10min，再水洗數(shù)次，然后安裝并固定在一只鐵架臺(tái)上。
儀器使用前，微量全部管道都須經(jīng)水蒸氣洗滌，以除去管道內(nèi)可能殘留的氨，正在使用的儀器，每次測(cè)樣前，蒸氣洗滌5min即可。較長(zhǎng)時(shí)間未使用的儀器，重復(fù)蒸氣洗滌，不得少于三次，并檢查儀器是否正常。仔細(xì)檢查各個(gè)連接處，保證不漏氣。
首先在蒸氣發(fā)生器中加約2/3體積蒸餾水，加入數(shù)滴硫酸使其保持酸性，以避免水中的氨被蒸出而影響結(jié)果，并放入少許沸石（或毛細(xì)管等），以防爆沸。沿小玻杯壁加入蒸餾水約20mL讓水經(jīng)插管流入反應(yīng)室，但玻杯內(nèi)的水不要放光，塞上棒狀玻塞，保持水封，防止漏氣。蒸氣發(fā)生后，立即關(guān)閉廢液排放管上的開關(guān)，使蒸氣只能進(jìn)入反應(yīng)室，導(dǎo)致反應(yīng)室內(nèi)的水迅速沸騰，蒸出蒸氣由反應(yīng)室上端口通過定氮球進(jìn)入冷凝管冷卻，在冷凝管下端放置一個(gè)錐形瓶接收冷凝水。從定氮球發(fā)燙開始計(jì)時(shí)，連續(xù)蒸煮5min，然后移開煤氣燈。沖洗完畢，夾緊蒸氣發(fā)生器與收集器之間的連接橡膠管，由于氣體冷卻壓力降低，反應(yīng)室內(nèi)廢液自動(dòng)抽到反應(yīng)室外殼中，打開廢液排出口夾子放出廢液。如此清洗2～3次，再在冷凝管下?lián)Q放一個(gè)盛有硼酸-指示劑混合液的錐形瓶使冷凝管下口*浸沒在溶液中，蒸餾1～2min，觀察錐形瓶?jī)?nèi)的溶液是否變色。如不變色，表示蒸餾裝置內(nèi)部已洗干凈。移去錐形瓶，再蒸餾1～2min，用蒸餾水沖洗冷凝器下口，關(guān)閉煤氣燈，儀器即可供測(cè)樣品使用。

技術(shù)參數(shù):

1.測(cè)定品種：糧食、食品、乳制品、飲料、土肥、飼料及其他農(nóng)副產(chǎn)品
2.測(cè)定范圍：0.1-200㎎氮，含氮量0.05%-95%
3.回收率：100±0.5%（相對(duì)誤差，包括消化過程）；
4.蒸餾速度：＜5分鐘/樣品
5.冷卻水消耗：2L/分鐘
6.重復(fù)率：相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差<±1%
7.功率：800W
8.供水：水壓大于0.15MPa水溫小于20度
9.外形尺寸：380*330*740mm
10.重量：28Kg