一枚小小的雞蛋，富含蛋白質(zhì)、脂質(zhì)，營養(yǎng)豐富，是大家日常飲食的寵兒。自2017年8月，荷蘭被曝“毒雞蛋”事件后，雞蛋食用安全問題在范圍內(nèi)被推上風(fēng)口浪尖。

國家對雞蛋中農(nóng)、獸殘*管控較為嚴(yán)格。2020版《國家食品安全監(jiān)督抽檢實施細(xì)則》中，針對雞蛋需檢測12項——氯霉素、氟苯尼考、恩諾沙星、氧氟沙星、諾氟沙星、金剛烷胺、金剛乙胺、多西環(huán)素、甲硝唑、磺胺類（總量）、呋喃唑酮代謝物、氟蟲腈。其中除氟蟲腈大*為0.02mg/kg外，其他均不得檢出。但就在今年依然被曝多起雞蛋中農(nóng)、獸殘超標(biāo)案例。

金剛烷胺是美國FDA批準(zhǔn)的抗流感病毒藥物，其大的危害是耐藥性[1]、蓄積性和神經(jīng)毒性[2]。氟苯尼考屬于新型氯霉素類抗生素，雖不會導(dǎo)致“三致”[3]，但會引起耐藥性細(xì)菌的產(chǎn)生，進而威脅生態(tài)系統(tǒng)和人類健康[4]。目前一般采用三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀、液相色譜儀檢測雞蛋中的農(nóng)、獸殘。

LCMS-8050

 雞蛋中氟蟲腈及代謝物（氟蟲腈砜、氟蟲腈硫醚、氟甲腈）的同時測定[5]

儀器：Shimadzu LC-30A+LCMS-8050

色譜柱：Shim-pack GIST C18，50*2.1mm，2μm（P/N：227-3001-02）

SPE柱：InertSep HLB 60mg、3mL（P/N：5010-81973）

流動相：A-1mM乙酸銨、B-甲醇

前處理流程：2.0g樣品，加入2mL水、5mL乙腈渦旋，加入2gNaCl，渦旋，離心。取上清液1mL，加入10mL水，上HLB小柱凈化。

加標(biāo)回收率：94.8%~109.1%

氟甲腈、氟蟲腈、氟蟲腈硫醚、氟蟲腈砜（保留時間先后順序）色譜圖（1μg/L）

 雞蛋中氟喹諾酮類藥物的檢測[6]

儀器：Shimadzu LC-30A

色譜柱：C18色譜柱

流動相：A-0.05mol/磷酸/三乙胺（pH=2.4）、B-乙腈

前處理流程：2.0g樣品，加入2.5mL乙腈和2.5mL0.5%的偏磷酸溶液，渦旋、離心，重復(fù)萃取一次。合并上清液，定容至10mL，取出5mL，氮吹至2.5mL，過弱陽離子型SPE柱凈化。

加標(biāo)回收率：84.2%~90.3%

恩諾沙星、環(huán)丙沙星、沙拉沙星（5μg/kg），達氟沙星（1μg/kg）色譜圖

 動物源性食品中金剛烷胺的檢測[7]  

儀器：Shimadzu LC-30A+LCMS-8050

色譜柱：Shim-pack GIST C18，50*2.1mm，2μm（P/N：227-3001-02）

QuEChERS耗材：提取包（QuEChERS Extract Tubes for Vet Drugs In Foods；P/N 38000155），凈化包（QuEChERS Dispersive Tubes for Vet Drugs In Foods；P/N38000112）

流動相：A-0.1%甲酸水、B-乙腈

加標(biāo)回收率：74.5%~85.0%

金剛烷胺（0.2μg/L）色譜圖

島津目前正和國內(nèi)政府機構(gòu)一同參與動物源性食品（含雞蛋）中多獸殘檢測標(biāo)準(zhǔn)的制訂工作，該項工作已進入尾聲，敬請期待！

參考文獻

[1] Centers for Disease Control and Prevention (2010) 2010-2011 Influenza Season Week 49 ending December 11,2010.

[2] Strong D K, et al. Amantadine Neurotoxicity in a Pediatric Patient with Renal Insufficiency,1991.

[3]李先強.氟苯尼考研究進展,中國獸藥雜質(zhì),2016,50(11).

[4] Zhou J, et al. Irradiation Degradation of Chloramphenicol, Thiamphenicol and Florfenicol with Electron Beam, 2009.

[5]島津SGLC應(yīng)用文章LC/MS-020.

[6]張展等,檢測雞蛋中氟喹諾酮類藥物的HPLC-FLD方法研究,農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量與安全,2018,5.

[7]島津SGLC應(yīng)用文章LC/MS-013.