ADS-5C色譜分離樹脂；玫瑰紅景天在我國和東歐國家是一種有名的傳統(tǒng)藥用植物,具有去疲勞、增強(qiáng)學(xué)習(xí)和記憶、振奮中樞神經(jīng)體系、進(jìn)步工作效率、耐缺氧、改善睡覺、防備高原病、抗癌等多種生理功能,現(xiàn)在是一種很受歡迎的藥食兩用“習(xí)慣原”植物。本文對該種植物中兩種首要的活性成分的提取別離純化工藝進(jìn)行了體系的研討,一起對其間的一些植物化學(xué)成分進(jìn)行了別離剖析和結(jié)構(gòu)判定,建立了不同紅景天種類的指紋圖譜,為玫瑰紅景天資源的深度開發(fā)和在醫(yī)藥工業(yè)中的應(yīng)用供給根據(jù)。 1.在單要素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上,使用正交組合試驗(yàn)辦法研討了三個首要提取要素對兩種首要成分(salidroside和rosavin)提取率的影響,得到要素與得率的回歸模型及三要素之間相互作用的呼應(yīng)面圖。斷定兩成分提取的工藝條件為:乙醇濃度為70% (v/v),料液比為1:10 (w/v),溫度為75℃,提取二次,每次提取時刻1h。在條件下,兩成分的提取率別離為0.80%和0.37%。一起研討了提取進(jìn)程的動力學(xué)和熱力學(xué),使用范德霍夫方程核算熱力學(xué)參數(shù)(ΔH~0,ΔS~0和ΔG~0)。研討結(jié)果表明兩種有效成分的浸出動力學(xué)據(jù)契合Fick第二規(guī)律導(dǎo)出的浸出數(shù)學(xué)模型,模型擬合得到salidroside和rosavin內(nèi)分散傳質(zhì)系數(shù)別離為0.75×10~(-9)(m~2/s)和0.41×10~(-9)(m~2/s);提取是一個吸熱熵增進(jìn)程,一起也是一個自發(fā)進(jìn)程。 2.使用靜態(tài)吸贊同動態(tài)解吸試驗(yàn),經(jīng)過比較不同樹脂的吸附-解吸特性和別離選擇性選出最適合別離純化兩首要活性成分的非極性樹脂HPD-200,兩成分在該樹脂上的平衡吸附行為契合Langmuir模型。一起研討了HPD-200樹脂上吸附動力學(xué)和吸附熱力學(xué),準(zhǔn)一級、準(zhǔn)二級反響模型和膜分散傳質(zhì)模型用來擬合試驗(yàn)數(shù)據(jù),結(jié)果吸附動力學(xué)能夠用準(zhǔn)二級動力學(xué)方程來描繪;吸附進(jìn)程是受膜分散和內(nèi)分散進(jìn)程一起操控;吸附為放熱、自發(fā)進(jìn)程,升高溫度不利于吸附反響的進(jìn)行。此外,經(jīng)過動態(tài)吸贊同解吸試驗(yàn),斷定了別離純化工藝條件為:吸附:加樣濃度為1.89mg/mL(salidroside)和0.24mg/mL (rosavin),加樣量6.4 mL(樣品溶液)/g(干樹脂),柱床高度30cm,溫度25℃,流速1BV/h;解吸:溫度25℃,流速1BV/h,梯度洗脫的乙醇濃度和體積依次為:5%乙醇(2.5BV)、10%乙醇(2.5BV)、30%乙醇(2.5BV)、40%乙醇(2.5BV)、60%乙醇(2BV)。條件下,經(jīng)過兩次柱色譜別離,salidroside純度從粗提物中的5.57%到達(dá)91.21%,總回收率48.82%;rosavin純度從0.69%增加為15.37%,總回收率46.52硅膠柱吸附色譜工藝條件為:硅膠粒度200-300目,柱床高度25cm,加樣量50 mg(粗rosavin)/g (硅膠),流動相-甲醇(4:1,v/v),流速l.5 mL/min,洗脫體積3BV。rosavin純度從16.02%增加到50.17%、回收率為82.46%。ADS-5c反相色譜的工藝條件為:加樣量16.7 mg(樣品)/g (樹脂),洗脫劑50%乙醇,洗脫流速2BV/h,純度能夠到達(dá)98.73%,回收率為43.29%。此外,結(jié)合硅膠柱層析和制備反相HPLC辦法,對大孔樹脂別離salidroside和rosavin得到的其它餾分進(jìn)行別離純化,制備得到了19個單體化合物。 4.經(jīng)過UV、ESI-MS、1H-NMR 13C-NMR、DEPT-135和二維譜(1H-1H-COSY、HMQC、HMBC)等現(xiàn)代波譜剖析辦法,對其間15個單體化合物進(jìn)行了結(jié)構(gòu)判定,15個化合物別離判定為對-O-β-吡喃葡萄糖基-苯-2-丁酮, 6’-O-沒食子酰-紅景天苷,對-O-β-吡喃葡萄糖基-苯丙烯酸,7-甲氧基香豆素,苯乙基-6-O-β-葡萄糖苷,對羥基苯甲酸,紅景天苷,肉桂醇-6‘-O-α-吡喃阿拉伯糖基-O-β-吡喃葡萄彈苷,肉桂醇-6’-O-α-吡喃木糖-O-β-吡喃葡萄彈苷,肉桂醇-6’-O-α-呋喃阿拉伯糖基-O-β-吡喃葡萄彈苷,肉桂醇-6-O-β-吡喃葡萄彈苷,對-羥基-苯乙醇,3, 7-二甲基-2, 6-二烯-1, 4-二辛醇,3, 7-二甲基-2, 6-二烯-1, 4-二辛醇-β-吡喃葡萄糖苷。其間,對-O-β-吡喃葡萄糖基-苯-2-丁酮,6’-O-沒食子酰-紅景天苷,對-O-β-吡喃葡萄糖基-苯丙烯酸、7-甲氧基香豆素為初次從玫瑰紅景天分到的化合物。ADS-5C色譜分離樹脂

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