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GC色譜柱的維護(hù)和保養(yǎng)

2016-12-15　閱讀(3741)

GC色譜柱的維護(hù)雖然簡(jiǎn)單，但由于許多不同的系統(tǒng)和樣品因素，柱維護(hù)的頻度和類(lèi)型卻是不同的。柱維護(hù)的主要目標(biāo)是如何獲得毛細(xì)管色譜柱的*性能和zui長(zhǎng)壽命，而不是簡(jiǎn)單地遵循預(yù)定的維護(hù)時(shí)間表中的維護(hù)項(xiàng)目。這取決于選擇合適的色譜柱、正確地安裝/系統(tǒng)設(shè)置，避免導(dǎo)致柱性能下降（斷裂、熱損壞、氧化損壞、化學(xué)損壞以及污染）的主要因素。
    色譜柱的選擇
選擇能提供*壽命的色譜柱
　●盡可能使用低流失柱
選擇能對(duì)大多數(shù)難以分離的樣品提供*分離度的zui低極性色譜柱
當(dāng)需要進(jìn)行異構(gòu)體的分離時(shí)，使用極性較大的固定相（當(dāng)必要時(shí)才選擇極性較大的固定相，但要盡量使用能滿(mǎn)足分離要求的極性zui小的色譜柱）
采用既能夠完成所要求的分離又能優(yōu)化溫度范圍的zui合適的柱尺寸。
　　柱安裝與設(shè)置
得到*化柱性能和壽命的*步是進(jìn)行正確的安裝。
選擇適合于色譜柱、進(jìn)樣口和檢測(cè)器類(lèi)型的柱尺寸和密封墊材料。
避免重復(fù)使用密封墊。
采用合適的柱切割工具。比如：陶瓷片或金剛石切割器。
將色譜柱安裝在進(jìn)樣口和檢測(cè)器之前，確保柱端口清潔平整。
根據(jù)GC制造廠商的指標(biāo)，色譜柱安裝于進(jìn)樣口和檢測(cè)器時(shí)插入適當(dāng)?shù)木嚯x。
柱子必須置于柱架上，毛細(xì)管柱的任何部分都不能接觸柱箱壁。
柱箱加熱之前，確保所有接頭都不泄漏，載氣中不含氧氣。
　　性能下降的原因
　　柱斷裂
GC柱的維護(hù)
只要存在極小的劃痕或者聚酰亞胺保護(hù)層被破損，熔融石英柱就會(huì)斷裂。柱箱的連續(xù)加熱及冷卻，柱箱風(fēng)扇導(dǎo)致的振動(dòng)，以及纏繞在圓形柱架上都會(huì)對(duì)柱管施加應(yīng)力。在這些應(yīng)力的持續(xù)作用下，裂縫將會(huì)出現(xiàn)，直到發(fā)生斷裂。
注意：大口徑的色譜柱（內(nèi)徑為0.45-0.53mm）更易于斷裂。
　　避免斷裂
不要讓色譜柱接觸尖銳的邊角。比如：柱架和標(biāo)簽、GC柱箱的金屬邊緣、柱切割器實(shí)驗(yàn)臺(tái)上的其他物品，以避免劃痕和破損。
　　避免太緊地纏繞或彎曲色譜柱。
      恢復(fù)
若一根斷裂的色譜柱已經(jīng)被加熱，很可能就破壞了固定相。丟棄斷裂的一段色譜柱（無(wú)載氣通過(guò)的一段），從柱端切割掉6英寸，再進(jìn)行安裝。
若斷裂的柱子未被加熱，采用小體積接頭將兩段色譜柱連接起來(lái)。對(duì)于一根柱子，連接頭不能超過(guò)2-3個(gè)。
超過(guò)色譜柱zui高溫度極限將加速固定相和管表面的降解。這將會(huì)導(dǎo)致過(guò)早的柱流失、活性化合物的峰拖尾和/或柱效下降（分離度下降）。
      預(yù)防
不要超過(guò)的柱溫上限。
--等溫上限：柱子能夠無(wú)限期承受的溫度。
--程序升溫限：zui高柱溫；色譜柱只能在此溫度下工作5-10分鐘。
將GCzui高柱箱溫度設(shè)定為柱子的溫度上限或略高幾度。若柱箱中兩根色譜柱，則確保將zui高柱箱溫度設(shè)定為柱溫上限zui低的色譜柱的溫度上限值。
     恢復(fù)
將色譜柱從檢測(cè)器上拆開(kāi)。
在等溫上限溫度條件下加熱色譜柱8-16個(gè)小時(shí)。
從柱端截去10-15厘米。
將柱子重新安裝于檢測(cè)器上，按正常條件老化。
●注意：熱損壞是不可逆的。色譜柱通常不能恢復(fù)至初始性能；但是，色譜柱仍然可用。熱損壞之后，色譜柱的壽命將縮短。


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