藥用級(jí)DL-蘋(píng)果酸化學(xué)性質(zhì)

化學(xué)性質(zhì)

DL-蘋(píng)果酸的化學(xué)式為?C4H6O5，分子量為134.09。它的熔點(diǎn)為130，易溶于水（558 g/L在20），難溶于乙醇。閃點(diǎn)為203，密度為1.609 g/cm3

藥用級(jí)DL-蘋(píng)果酸化學(xué)性質(zhì)

DL-蘋(píng)果酸是?D-蘋(píng)果酸和?L-蘋(píng)果酸的混合物。?由于分子中有一個(gè)不對(duì)稱(chēng)碳原子，蘋(píng)果酸有兩種立體異構(gòu)體：左旋體（L-蘋(píng)果酸）和右旋體（D-蘋(píng)果酸）。大自然中，蘋(píng)果酸以三種形式存在：D-蘋(píng)果酸、L-蘋(píng)果酸和它們的混合物DL-蘋(píng)果酸

【檢查】溶液的澄清度與顏色  取本品10.0g，加水100ml溶解后，依法檢查（通則0901與通則0902），溶液應(yīng)澄清無(wú)色；如顯渾濁，與1號(hào)濁度標(biāo)準(zhǔn)液（通則0902第一法）比較，不得更濃。

　　易氧化物  取本品0.10g，置100ml燒杯中，加水25ml與硫酸溶液（1→20）25ml使溶解，搖勻，置20℃±1℃水浴中冷卻，加0.02mol/L高錳酸鉀溶液5ml，溶液的顏色應(yīng)在3分鐘內(nèi)不消失。

　　氯化物  取本品1.0g，依法檢查（通則0801），與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液5.0ml制成的對(duì)照液比較，不得更濃（0.005%）。

　　硫酸鹽  取本品1.0g，依法檢查（通則0802），與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液3.0ml制成的對(duì)照液比較，不得更濃（0.03%）。

　　水中不溶物  取本品25.0g，加水100ml使溶解，用經(jīng)100℃恒重的4號(hào)垂熔玻璃坩堝過(guò)濾，濾渣用熱水沖洗后，在100℃干燥至恒重，遺留殘?jiān)坏眠^(guò)0.1%。

　　有關(guān)物質(zhì)  取本品，精密稱(chēng)定，加流動(dòng)相溶解并定量稀釋制成每1ml中含1mg的溶液，作為供試品溶液；另取富馬酸和馬來(lái)酸對(duì)照品各適量，精密稱(chēng)定，加流動(dòng)相溶解并定量稀釋制成每1ml中含10μg和0.5μg的混合溶液，作為對(duì)照品溶液。照高效液相色譜法（通則0512）試驗(yàn)，用辛烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以0.1%磷酸溶液-甲醇（90:10）為流動(dòng)相，檢測(cè)波長(zhǎng)為214nm。取富馬酸、馬來(lái)酸和DL-蘋(píng)果酸對(duì)照品各適量，加流動(dòng)相溶解并稀釋制成每1ml中約含10μg、4μg和1mg的混合溶液，取10μl注入液相色譜儀，出峰順序依次為DL-蘋(píng)果酸、馬來(lái)酸和富馬酸，理論板數(shù)按DL-蘋(píng)果酸峰計(jì)算不低于2000，DL-蘋(píng)果酸峰、馬來(lái)酸峰和富馬酸峰的分離度均應(yīng)符合要求。取對(duì)照品溶液10μl，注入液相色譜儀，調(diào)節(jié)檢測(cè)靈敏度，使馬來(lái)酸峰峰高約為滿量程的10%。再精密量取供試品溶液與對(duì)照品溶液各10μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主峰保留時(shí)間的3倍。供試品溶液色譜圖中如顯雜質(zhì)峰，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，含富馬酸和馬來(lái)酸不得過(guò)1.0%和0.05%；其他單個(gè)雜質(zhì)峰面積不得大于對(duì)照品溶液中馬來(lái)酸峰面積的2倍（0.1%），其他雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照品溶液中馬來(lái)酸峰面積的10倍（0.5%）。

　　水分  取本品，照水分測(cè)定法（通則0832第一法1）測(cè)定，含水分不得過(guò)2.0%。

　　熾灼殘?jiān)?span>  取本品1.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘?jiān)坏眠^(guò)0.1%。

　　鈣鹽  取本品1.0g，加水10ml使溶解，加5%醋酸鈉溶液20ml，搖勻，取15ml，加2mol/L醋酸溶液1ml，搖勻，作為供試品溶液；另取標(biāo)準(zhǔn)鈣溶液（精密稱(chēng)取碳酸鈣2.50g，置1000ml量瓶中，加5mol/L醋酸溶液12ml，加水適量使溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為鈣貯備溶液。臨用前，精密量取鈣貯備溶液1ml，置100ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。每1ml中含Ca10μg）10.0ml，加2mol/L醋酸溶液1ml與水5ml，搖勻，作為對(duì)照品溶液。取醇制標(biāo)準(zhǔn)鈣溶液（臨用前，精密量取鈣溶液貯備液10ml，置100ml量瓶中，用乙醇稀釋至刻度，搖勻，每1ml中含Ca0.1mg）0.2ml，置納氏比色管中，加4%草酸銨溶液1ml，1分鐘后，加入供試品溶液，搖勻，放置15分鐘后，與同法制成的對(duì)照液比較，不得更濃（0.02%）。

　　重金屬  取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)?，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之二十。

　　砷鹽  取本品1.0g，加鹽酸5ml與水23ml，依法檢查（通則0822第一法），應(yīng)符合規(guī)定（0.0002%）。