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供應 二手 賽默飛 島津 安捷倫 LC-MSMS接口技術主要是沿著三個分支發(fā)展的:
(1)流動相進入質譜直接離子化,形成了連續(xù)流動快原子轟擊(continuous-flow fast atom bombarment, CFFAB)技術等;(2)流動相霧化后除去溶劑,分析物蒸發(fā)后再離子化,形成了“傳送帶式"接口(moving-belt interface)和離子束接口(particle-beam interface)等;(3)流動相霧化后形成的小液滴解溶劑化,氣相離子化或者離子蒸發(fā)后再離子化,形成了熱噴霧接口(thermo spray interface)、大氣壓化學離子化(atmospheric pressure chemical ionization,APCI)和電噴霧離子化(electrospray ionization, ESI)技術等。有關液相質譜的接口技術和LC-MS 技術的發(fā)展,Niessen 曾經(jīng)進行了較為詳細的綜述。
目前應用泛的離子源有電噴霧電離源和大氣壓化學電離源 [2]。其顯著優(yōu)勢有:可將質荷比降低到各種不同類型的質量分析器都能檢測的程度,在帶電狀態(tài)進行檢測從而計算離子的真實分子量,可以生成高度帶電且不發(fā)生碎裂的離子,同時,對于分子離子的同位素峰也可確定其分子量和帶電數(shù)。大氣壓化學離子化(APCI)技術與ESI源的發(fā)展基本上是同步的,其離子化過程主要是借助于電暈放電啟動一系列氣相反應來完成,整個電離過程是在大氣壓條件下完成的。ESI和APCI的共同點是離子化效率高,從而顯著增強分析的靈敏度和穩(wěn)定性,大多與離子阱質譜儀和三重四極桿質量分析器聯(lián)用。
ESI 源主要由五部分組成:(1)流動相導入裝置;(2)真正的大氣壓離子化區(qū)域,通過大氣壓離子化產(chǎn)生離子;(3)離子取樣孔;(4)大氣壓到真空的界面;(5)離子光學系統(tǒng),該區(qū)域的離子隨后進入質量分析器。在ESI 中,離子的形成是分析物分子在帶電液滴的不斷收縮過程中噴射出來的,即離子化過程是在液態(tài)下完成的。液相色譜的流動相流入離子源,在氮氣流下汽化后進入強電場區(qū)域,強電場形成的庫侖力使小液滴樣品離子化,離子表面的液體借助于逆流加熱的氮氣分子進一步蒸發(fā),使分子離子相互排斥形成微小分子離子顆粒。這些離子可能是單電荷或多電荷,取決于分子中酸性或堿性基團的體積和數(shù)量。
電噴霧離子化技術的優(yōu)點:可以生成高度帶電的離子而不發(fā)生碎裂,可將質荷比降低到各種不同類型的質量分析器都能檢測的程度,通過檢測帶電狀態(tài)可計算離子的真實分子量,同時,解析分子離子的同位素峰也可確定帶電數(shù)和分子量。另外,ESI 可以很方便地與其它分離技術聯(lián)接,如液相色譜、毛細管電泳等,可方便地純化樣品用于質譜分析。因此在藥殘、藥物代謝、蛋白質分析、分子生物學研究等諸多方面得到廣泛的應用。其主要優(yōu)點是:離子化效率高;離子化模式多,正負離子模式均可以分析;對蛋白質的分析分子量測定范圍高達105 以上;對熱不穩(wěn)定化合物能夠產(chǎn)生高豐度的分子離子峰;可與大流量的液相聯(lián)機使用;通過調節(jié)離子源電壓可以控制離子的斷裂,給出結構信息。