摘要

本文簡述了激光粒度儀的原理和結構，指出了它的性能特點和對色釉料行業(yè)的適用性，舉例說明了它在色釉料日常生產性測試和研發(fā)性測試中的作用，zui后探討實際應用中遇到的問題和及其解決辦法。

關鍵詞：激光粒度儀;色釉料，激光，粒度，測試

1 引  言

色釉料是陶瓷制品的“行頭"，直接關系到陶瓷產品的“賣相"。隨著我國陶瓷產品產量和質量的迅速提高，色釉料行業(yè)在zui近10多年也迅速發(fā)展壯大，現(xiàn)已成為陶瓷產業(yè)的重要分支。從形貌上看，色釉料是一種粉體，其粒度分布直接影響到它的呈色特征和呈色強度，必須準確測定并加以嚴格控制 [1]。zui早用來測量粒度的設備是標準篩，但是它只能測量一個或幾個粒徑點上的篩余量，不能給出詳細的粒度分布；并且測試的勞動強度大、精度低。后來發(fā)展到用沉降式粒度儀測量，它雖然能夠測得詳細的粒度分布，但操作比較繁瑣、重復性較差、測量范圍窄。的方法是激光粒度分析儀。由于它具有測量范圍寬、重復性好、速度快、操作容易等顯著優(yōu)點，非常適合色釉料行業(yè)的使用。為了色釉料行業(yè)的生產、技術和研究人員更好地了解和使用激光粒度儀，本文將介紹激光粒度分析儀的原理和性能特點，舉例說明它在色釉料行業(yè)的具體應用，zui后探討使用中存在的問題及其解決辦法。

2  激光粒度儀的原理和結構[2]

激光粒度儀利用了顆粒對光的散射（衍射）現(xiàn)象，即光在行進過程中遇到顆粒（障礙物）時，會有一部分偏離原來的傳播方向；顆粒尺寸越小，偏離量越大；顆粒尺寸越大，偏離量越?。▍⒁妶D1）。

光是一種電磁波，散射現(xiàn)象的物理本質是電磁波和物質的相互作用的結果。在球形、勻質、各向同性的假定下，散射現(xiàn)象可用嚴格的電磁波理論，即Mie散射理論描述。

圖1  光的散射現(xiàn)象示意圖

散射光場的強度分布為：

I(θ)=Ia（θ）+Ib（θ）,

其中Ia和Ib分別表示垂直于散射面和平行于散射面的散射光強分布:

式中，θ表示散射角，al和bl的表達式如下：

此地，)，，；式中，為介質的介電常數(shù)，為散射粒子的介電常數(shù)，為電導率，和分別為真空和介質中的光波長，r為粒子半徑，而

其中，和分別是*類貝塞爾函數(shù)和諾俟曼函數(shù)。和的表達式則為：

其為一次締合勒讓德多項式。

Mie理論是描述散射光場的嚴格理論，適用于經典物理意義上任意大小的顆粒。但是對大顆粒()，Mie散射公式及其數(shù)值計算都相當復雜。

當顆粒尺寸較大（至少大于2倍波長），并且只考慮小角散射時（散射角小于15°），散射光場可用較簡單的Fraunhoff（弗朗和費）衍射理論近似描述：

。

式中，θ表示散射角，J1表示一階貝塞爾函數(shù)，r 表示顆粒半徑，f 表示光學系統(tǒng)的焦距，A 為常數(shù)， k=2π/λ（波數(shù)），λ為光的波長。

    儀器結構見圖2。

圖2  激光粒度儀的經典結構

    光電探測器陣列（見圖3）用來測量散射光的分布。它是一系列的同心環(huán)，每個環(huán)都是一個獨立的探測單元，其面積隨著直徑的增大而呈指數(shù)式增大。對某一固定粒徑xi（=2ri）的顆粒，第j個探測單元接收到的光能是散射光強對該單元整個探測面的積分：

，

其中，θj和 △θj分別代表第j探測單元對應的散射角下限和角范圍。因此盡管散射光的強度分布總是中心大，邊緣小（見圖1），但探測器測得的光能分布的峰值卻總是在中心和邊緣之間的某個單元上，見圖4。當顆粒直徑變小時，散射光的分布范圍變大，光能分布的峰值也隨之外移（見圖4）。

圖3  環(huán)形光電探測器陣列

圖4  大小為8μm和16μm的顆粒產生的散射光能分布

    儀器測量范圍內所有代表粒徑的一單位重量的顆粒散射在所有探測單元（n個）上的光能，就組成了光能矩陣，即：

矩陣中每一列代表一個代表粒徑一單位重量的顆粒產生的散射光能分布。因此:

式中w1，w2，…，wn代表顆粒的重量分布。根據上式，只要已知散射光能分布s1,s2,…,sn,通過適當?shù)臄?shù)值計算手段可以計算出與之相應的粒度分布。圖5是粒度分布曲線示例。

（a） 單峰分布

（b）多峰分布

圖5  粒度分布曲線示例

3  激光粒度儀的性能特點及其對色釉料行業(yè)的適宜性

激光粒度儀的原理和結構決定了它的性能有以下特點：

（1） 能給出極為詳盡的粒度分布數(shù)據（見本文第4節(jié)）：包括粒度分布表、粒度分布曲線、中位徑、平均粒徑、邊界粒徑（用以科學地界定粒度分布范圍）。 這些數(shù)據對確定色釉料顆粒的平均大小、均勻性（粗細搭配）、配料是非常有用的。

（2） 測量范圍大，能覆蓋色釉料的整個粒度范圍：它在一個量程內就能測量小至亞微米（約0.1μm），大至數(shù)百微米的粉體粒度。在色釉料產品中有zui細的釉下色料的粒度分布范圍約為0.5～10μm，zui粗的坯用色料粒度為20-45um。激光粒度儀能很好地滿足這些要求。

（2） 測量速度快：測量一個樣品只需1分鐘左右，相當快捷。

（4） 重復性好：實踐表明，激光粒度儀測量的中位徑的重復誤差能保證在3%以內。比如中位徑10μm，則誤差范圍為±0.15μm。

（5） 操作方便：除了樣品的準備過程之外，激光粒度儀的測量過程都是自動完成的，并且使用過程中不容易出現(xiàn)故障，因此操作很方便。歐美克研制成功的“易賽（Easysizer）"系列產品，甚至無須作測試前的樣品準備，只要按下“測量鍵"，再在計算機的提示下投入適量的樣品，測量就可自動完成。

傳統(tǒng)上用于色釉料粒度測量的手段還有篩分法和沉降法。篩分法只能測到篩余量，得不到詳細的粒度分布，并且操作較繁瑣，勞動強度大，重復性較低。沉降法是激光散射（衍射）法出現(xiàn)以前唱主角的粒度儀器。其缺點是：（１）動態(tài)范圍小，同一量程內能測的zui大與zui小顆粒之比約為（20：1），與色釉料的粒度分布寬度相當，較粗顆?；蜉^細顆粒的信息容易失真。（2）測試結果受操作者的習慣、熟練程度以及環(huán)境溫度影響較大，實際重復性較差。（3）測量時間一般在30分鐘左右，或者更長，測試效率低。

綜上所述，我們可以肯定地說，激光粒度儀是迄今為止色釉料行業(yè)使用的粒度測試儀器。

4 激光粒度儀在色釉料行業(yè)中的應用實例

本節(jié)舉例說明激光粒度分析儀在色釉料行業(yè)的應用。

    4.1  日常生產中的粒度分析

圖6是含有Cr、Co的孔雀藍色料的測試報告，圖7是含有Zn、Cr、Fe的棕色色料的測試報告。分析這兩個報告，我們可以看到兩個樣品的粒度分布上限值基本一致（D90分別為7.90μm和8.09μm），但各粒徑段的重量百份含量卻差異甚大，例如4.91μm以下百分含量(見粒度測試報告中的粒徑分布表)，*個樣品為80.67，第二個樣品則為62.08。如果用的是篩分法，就無法發(fā)現(xiàn)上述差異。

圖6 孔雀藍樣品的粒度測試報告

圖7 棕色樣品的粒度測試報告

  用于分析外來色釉料產品的粒度組成及粉碎工藝

本案例來自色釉料的研發(fā)實踐。某單位獲得一個進口色釉料樣品，想進行復制。經過多次試驗，做出來的復制品在化學成分上已經與進口樣品基本一致，但使用效果就是不同。通過激光粒度分析儀測試，其粒度分布如表1，對應的粒度分布曲線如圖8：

表1  某進口色釉料的粒度分布表

圖8  某進口色釉料的粒度分布曲線

從表1和圖8可以看出，此樣品明顯是由兩個粒度分布峰組成，峰值分別在2μm和10μm附近。按常理論，實際生產中不容易一次粉碎而成。因此，我們推斷該樣品是兩種粉分別粉碎到一定粒度，然后再混合而成。接著我們根據上述推斷，進一步分析這兩種組分的比例及粒度分布特征。得到的結果如下：

組分1：占總量比例71.7% ，D10=1.27，D50=1.74，D90=2.38 

組分2：占總量比例28.3％，D10=6.89，D50=9.47，D90=13.51

根據上述分析結論，該單位成功地復制出與原樣基本一致的色釉料。

５　激光粒度儀在行業(yè)應用中遇到的若干問題

激光粒度儀的推廣應用對推動我國色釉料行業(yè)的技術進步顯然是有積極作用的。在推廣的過程中，也遇到一些問題，主要表現(xiàn)在兩方面：

（１） 與傳統(tǒng)篩分法結果的對比

色釉料行業(yè)傳統(tǒng)上用篩分法來檢測產品的粒度。盡管方法比較落后，但在全行業(yè)已得到廣泛的認可。因此有些初次使用激光粒度儀的用戶總是拿激光粒度儀在某粒徑點上的累積值與篩分的篩下百分含量進行對比，要求二者一致。直觀地想，這種對比是理所當然的。但是，粒度測量和一般的理化測量*不同：不同原理的兩種粒度測量方法測試結果應該是不一致的［3］，一致的反倒是特例，或是經過人為調整的。

受傳統(tǒng)觀念的束縛、思維習慣的影響或傳統(tǒng)生產工藝的制約，有時用戶會對上述差異表示不理解或強烈要求儀器供應商修改激光粒度分析儀的測試結果，使之與傳統(tǒng)結果一致。由于激光粒度儀使用了計算機作為部件，作這種修改并不難。問題是修改后測試結果失真。因此是讓用戶逐步接受激光粒度儀的結果。大家都清楚，激光粒度儀已經是一種很成熟的儀器，而且比篩分法要先進得多。

（２）不同激光粒度儀之間的量值對比

有時用戶會發(fā)現(xiàn)不同的激光粒度儀給出的測試結果有差異。造成這種現(xiàn)象的原因有儀器光學結構的差異、數(shù)據分析軟件的不同、儀器工作狀態(tài)的漂移、人為的結果修改（比如為了與篩分結果相對照）等等。解決這一問題的有效方法是制備適合于本行業(yè)的標準樣品，用以校準所有的儀器。這需要全行業(yè)的配合與努力。

６　結束語

激光粒度儀是集成了激光技術、傳統(tǒng)光學、光電技術、現(xiàn)代電子和計算機技術的先進的粒度測試儀器，具有測量范圍寬、數(shù)據詳細、速度快、重復性好、操作方便等優(yōu)點，非常適合色釉料行業(yè)使用。它既可作為日常生產用的檢測設備，也可作為研究用的工具。它的全面推廣使用，將有助于色釉料行業(yè)技術水平的進一步提高。

它的測試結果與傳統(tǒng)篩分法不一致，屬于正?，F(xiàn)象，用戶應逐步接受。而不同激光粒度儀之間的測試結果差異，要通過行業(yè)標準樣來校準。

參考文獻

[1] 俞康泰等, 陶瓷色料的檢驗方法和品質管理, 中國硅酸鹽學會陶瓷分會2003年學術年會論文集, P104

[2] 張福根,論現(xiàn)代激光粒度儀采用全米氏（Mie）理論的必要性，中國粉體技術，Vol.2, , Mar. 1996 

[3] 張福根, 粒徑測量及用于磨料的各種顆粒儀器, 中國粉體技術, Vol.6, , June.2000