摘   要

本文收集了國(guó)內(nèi)外各種商品化激光粒度分析儀的典型光學(xué)結(jié)構(gòu)，分析了它們的工作原理和性能特點(diǎn)。其技術(shù)特征可概括為：經(jīng)典傅立葉變換結(jié)構(gòu)、透鏡后傅立葉變換結(jié)構(gòu)、雙鏡頭結(jié)構(gòu)、多光束結(jié)構(gòu)、多波長(zhǎng)結(jié)構(gòu)、PIDS技術(shù)、球面接收技術(shù)、雙向偏振光補(bǔ)償技術(shù)和梯形窗口技術(shù)?，F(xiàn)有的各種激光粒度儀或采用上述技術(shù)中的一種，或者是兩種甚至三種的組合。

關(guān)鍵詞：激光粒度分析儀，光學(xué)

激光粒度儀從問(wèn)世到現(xiàn)在已經(jīng)有近40年的歷史。相對(duì)于傳統(tǒng)的粒度測(cè)量?jī)x器（如沉降儀、篩分、顯微鏡等），它具有測(cè)量速度快、重復(fù)性好、動(dòng)態(tài)范圍大、操作方便等優(yōu)點(diǎn)，現(xiàn)在已成為世界上zui流行的粒度測(cè)量?jī)x器。目前*約有15家企業(yè)生產(chǎn)激光粒度儀，國(guó)外有近10家，國(guó)內(nèi)有一定規(guī)模的約5家。激光粒度儀本質(zhì)上是一種光學(xué)儀器，其光學(xué)結(jié)構(gòu)對(duì)儀器性能具有決定性影響。在近40年里，出現(xiàn)了多種光學(xué)結(jié)構(gòu)。其演變的主要方向是擴(kuò)展儀器的測(cè)量下限。本文擬對(duì)世界上出現(xiàn)過(guò)的各種激光粒度儀的光學(xué)結(jié)構(gòu)作一梳理和分析，希望對(duì)儀器的使用者更好地識(shí)別儀器性能，對(duì)儀器的研發(fā)人員研制性能更的儀器都能有所裨益。

本文所引用的光路圖大多來(lái)自各儀器制造商公開(kāi)散發(fā)的產(chǎn)品宣傳資料。由于這類資料都不是正式的出版物，不便在文章后的“參考文獻(xiàn)"中索引，還請(qǐng)被引用單位（或個(gè)人）、審稿人和讀者諒解。審稿人和讀者如需查閱被引用資料的詳細(xì)信息，可以向相應(yīng)的儀器制造商索取。 

1 激光粒度儀原理簡(jiǎn)介

激光粒度儀是利用顆粒對(duì)光的散射（衍射）現(xiàn)象測(cè)量顆粒大小的，即光在行進(jìn)過(guò)程中遇到顆粒（障礙物）時(shí)，會(huì)有一部分偏離原來(lái)的傳播方向；顆粒尺寸越小，偏離量越大；顆粒尺寸越大，偏離量越?。ㄒ?jiàn)圖1）。散射現(xiàn)象可用嚴(yán)格的電磁波理論，即Mie散射理論描述。當(dāng)顆粒尺寸較大（至少大于2倍波長(zhǎng)），并且只考慮小角散射（散射角小于5°）時(shí)，散射光場(chǎng)也可用較簡(jiǎn)單的Fraunhoff衍射理論近似描述。

圖1  光的散射現(xiàn)象示意圖

圖2  激光粒度儀的經(jīng)典光學(xué)結(jié)構(gòu)

激光粒度儀經(jīng)典的光路如圖2所示。它由發(fā)射、接受和測(cè)量窗口等三部分組成。發(fā)射部分由光源和光束處理器件組成，主要是為儀器提供單色的平行光作為照明光。接收器是儀器光學(xué)結(jié)構(gòu)的關(guān)鍵。測(cè)量窗口主要是讓被測(cè)樣品在*分散的懸浮狀態(tài)下通過(guò)測(cè)量區(qū)，以便儀器獲得樣品的粒度信息。

圖3  光電探測(cè)器陣列示意圖

接收器由傅立葉透鏡（見(jiàn)圖2）和光電探測(cè)器陣列（見(jiàn)圖3）組成。所謂傅立葉透鏡就是針對(duì)物方在無(wú)限遠(yuǎn)，像方在后焦面的情況消除像差的透鏡。激光粒度儀的光學(xué)結(jié)構(gòu)是一個(gè)光學(xué)傅立葉變換系統(tǒng)，即系統(tǒng)的觀察面為系統(tǒng)的后焦面。由于焦平面上的光強(qiáng)分布等于物體（不論其放置在透鏡前的什么位置）的光振幅分布函數(shù)的數(shù)學(xué)傅立葉變換的模的平方，即物體光振幅分布的頻譜。激光粒度儀將探測(cè)器放在透鏡的后焦面上，因此相同傳播方向的平行光將聚焦在探測(cè)器的同一點(diǎn)上。探測(cè)器（見(jiàn)圖3）由多個(gè)中心在光軸上的同心圓環(huán)組成，每一環(huán)是一個(gè)獨(dú)立的探測(cè)單元。這樣的探測(cè)器又稱為環(huán)形光電探測(cè)器陣列，簡(jiǎn)稱光電探測(cè)器陣列。

圖4  大小為8μm和16μm的顆粒產(chǎn)生的散射光能分布

激光器發(fā)出的激光束經(jīng)聚焦、低通濾波和準(zhǔn)直后，變成直徑為8~25mm的平行光。平行光束照到測(cè)量窗口內(nèi)的顆粒后，發(fā)生散射。散射光經(jīng)過(guò)傅立葉透鏡后，同樣散射角的光被聚焦到探測(cè)器的同一半徑上。一個(gè)探測(cè)單元輸出的光電信號(hào)就代表一個(gè)角度范圍（大小由探測(cè)器的內(nèi)、外半徑之差及透鏡的焦距決定）內(nèi)的散射光能量，各單元輸出的信號(hào)就組成了散射光能的分布。盡管散射光的強(qiáng)度分布總是中心大，邊緣?。ㄒ?jiàn)圖1），但是由于探測(cè)單元的面積總是里面小外面大，所以測(cè)得的光能分布的峰值一般是在中心和邊緣之間的某個(gè)單元上，見(jiàn)圖4。當(dāng)顆粒直徑變小時(shí)，散射光的分布范圍變大，光能分布的峰值也隨之外移。所以不同大小的顆粒對(duì)應(yīng)于不同的光能分布，反之由測(cè)得的光能分布就可推算樣品的粒度分布。

測(cè)量下限是激光粒度儀重要的技術(shù)指標(biāo)。激光粒度儀光學(xué)結(jié)構(gòu)的改進(jìn)基本上都是為了擴(kuò)展其測(cè)量下限或是小顆粒段的分辨率?；舅悸肥窃龃笊⑸涔獾臏y(cè)量范圍、測(cè)量精度或者減少照明光的波長(zhǎng)。

2 光學(xué)結(jié)構(gòu)的變遷

圖2是激光粒度儀光路的經(jīng)典結(jié)構(gòu)。它簡(jiǎn)單明了，早期的激光粒度儀幾乎全部采用這種結(jié)構(gòu)，至今仍有幾家制造商在采用。德國(guó)Sympatec就是其中之一。為了擴(kuò)大儀器的測(cè)量范圍，他們采用了8組不同焦距的傅立葉鏡頭。由于探測(cè)器的半徑不變，因此焦距越小，對(duì)應(yīng)的散射角越大，即能測(cè)量的粒徑越小。不同焦距的透鏡對(duì)應(yīng)于不同的測(cè)量范圍。該公司產(chǎn)品能夠根據(jù)樣品的粒度分布范圍自動(dòng)更換鏡頭。丹東百特和成都精新也用這種結(jié)構(gòu)，但作了一些改進(jìn)，如圖5所示。

圖5 有少許改進(jìn)的經(jīng)典結(jié)構(gòu)

比較圖2和圖5可以看出，所謂的改進(jìn)是增加了輔助探頭。這些探頭用以彌補(bǔ)環(huán)形探測(cè)器陣列zui大外徑的不足，從而擴(kuò)大儀器對(duì)散射光的接受角，擴(kuò)展儀器的測(cè)量下限。在這種結(jié)構(gòu)下擴(kuò)大接受角，將受到傅立葉透鏡光瞳的制約。

圖6是采用透鏡后傅立葉變換結(jié)構(gòu)的激光粒度儀的光路圖。對(duì)于這種結(jié)構(gòu)還有其他的名稱。英國(guó)Malvern稱之為“逆傅立葉變換（Inversely Fourier Transform）",其英文名稱在光學(xué)界是約定俗稱的，未見(jiàn)有人提出異議，大概是因?yàn)樵谕ǔ５墓鈱W(xué)傅立葉變換裝置中，物體在透鏡之前，而這種結(jié)構(gòu)中物體在透鏡之后，在此“Inversely"應(yīng)作“位置相反"理解。中文直譯為“逆傅立葉變換"則容易被誤解，因?yàn)椤澳孀儞Q"是一個(gè)名詞，意為“對(duì)正變換的還原"，而這里顯然不是這個(gè)意思。國(guó)內(nèi)有學(xué)者主張叫“會(huì)聚光傅立葉變換"，其物理意義貼切，但與英文名稱的意思相距甚遠(yuǎn)。作者建議叫“透鏡后傅立葉變換"，“透鏡后"算是對(duì)“Inversely"這一單詞的意譯。

Malvern的早期儀器在小顆粒量程段采用這種結(jié)構(gòu)，法國(guó)的Cilas則全量程采用這種結(jié)構(gòu)。濟(jì)南微納的產(chǎn)品也采用這種結(jié)構(gòu)。該結(jié)構(gòu)的優(yōu)點(diǎn)是zui大接收角不受傅立葉鏡頭口徑限制，但是它只在較小散射角（<5º）上能實(shí)現(xiàn)聚焦。隨著散射角增大，聚焦誤差會(huì)越來(lái)越大。聚焦有誤差意味著探測(cè)器上的一個(gè)確定位置并不對(duì)應(yīng)一個(gè)確定的散射角，從而使儀器的分辨率降低。

圖6  透鏡后（或會(huì)聚光、或逆向）傅立葉變換結(jié)構(gòu)

圖7是歐美克對(duì)透鏡后傅立葉變換結(jié)構(gòu)的重要改進(jìn)（）。它將大角探測(cè)器分布在以測(cè)量窗口和環(huán)形探測(cè)器中心之間的光軸為直徑的球面上，從而大大改進(jìn)了大角探測(cè)器上散射光的聚焦精度。

圖7 大角散射光的球面接收結(jié)構(gòu)

    圖8是增加了后向散射光接收機(jī)構(gòu)的透鏡后傅立葉結(jié)構(gòu)。后向散射光就是大于90º的散射光，因此也是對(duì)散射角接收范圍的擴(kuò)展，以擴(kuò)展粒度測(cè)試下限。這種結(jié)構(gòu)現(xiàn)已成為Malvern、Horiba和歐美克激光粒度儀等品牌產(chǎn)品的基本結(jié)構(gòu)。

圖8  帶后向散射接受機(jī)構(gòu)的透鏡后傅立葉變換結(jié)構(gòu)

同樣是為了增大散射光的接收角，還有一種稱之為“雙鏡頭技術(shù)"的光學(xué)結(jié)構(gòu)，見(jiàn)圖9。采用這種結(jié)構(gòu)的制造商有美國(guó)的Beckman Coulter 和 Microtrac。作者以為，雙鏡頭結(jié)構(gòu)不如透鏡后結(jié)構(gòu)巧妙。

圖9 雙鏡頭光學(xué)結(jié)構(gòu)

上述各種光學(xué)結(jié)構(gòu)大約在10年或更早以前就被提出，有的成了某些品牌儀器的基本結(jié)構(gòu)（但不是全部），有的已不再使用。下面介紹當(dāng)前流行儀器的各種光學(xué)結(jié)構(gòu)。

3 當(dāng)前流行的激光粒度儀的光學(xué)結(jié)構(gòu)

圖10是雙波長(zhǎng)、雙光束的透鏡后傅立葉變換結(jié)構(gòu)。這種結(jié)構(gòu)在傳統(tǒng)的透鏡后傅立葉結(jié)構(gòu)的主照明光束之外，又增加一束斜入射、短波長(zhǎng)（藍(lán)光）的照明光束。增加的照明光束是為了擴(kuò)大儀器的測(cè)量下限。在只有正入射光束的情況下，散射光從測(cè)量窗口往空氣中出射時(shí)由于受全反射現(xiàn)象的限制，能出射的zui大散射角約為48º（假設(shè)懸浮介質(zhì)為水）。就是說(shuō)前向散射48~90º，后向散射90~138º，即48~138º范圍內(nèi)的散射光不能被探測(cè)器接收，而這一范圍內(nèi)的散射光包含了亞微米顆粒的大量信息。照明光斜入射使得上述角范圍內(nèi)的散射光相對(duì)于測(cè)量窗口玻璃有較小的入射角，得以避開(kāi)全反射的制約。此外，散射光的分布范圍取決于粒徑與光波長(zhǎng)的比值。在相同的散射角下，照明光波長(zhǎng)越短，對(duì)應(yīng)的粒徑越小。因此用短波長(zhǎng)的照明光斜入射到測(cè)量窗口上，能有效地?cái)U(kuò)大測(cè)量下限?，F(xiàn)階段Malvern MS2000和Horiba的LA-950均采用這種結(jié)構(gòu)。

圖10 雙波長(zhǎng)、雙光束的透鏡后傅立葉變換結(jié)構(gòu)

圖11是一種三光束的雙鏡頭結(jié)構(gòu)。雙鏡頭結(jié)構(gòu)的作用和傳統(tǒng)的雙鏡頭一樣。三光束中光束1為主入射光，作用如同傳統(tǒng)的照明光，光束2用以擴(kuò)大前向散射光的出射角，光束3用以擴(kuò)大后向散射光的出射角盲區(qū)。目前美國(guó)Microtrac的S3500儀器采用這種結(jié)構(gòu)。

圖11  三光束雙鏡頭結(jié)構(gòu)

圖12是帶有PIDS技術(shù)的，目前由Beckman Coulter*使用。這種結(jié)構(gòu)是在普通的激光粒度儀光學(xué)結(jié)構(gòu)（雙鏡頭結(jié)構(gòu)或透鏡后傅立葉結(jié)構(gòu)）之外，增加一種稱為PIDS技術(shù)的測(cè)量系統(tǒng)。所謂PIDS技術(shù)是英文Polarization Intensity Differential Scattering的縮寫, 意為“散射的偏振強(qiáng)度差"。它是利用亞微米顆粒對(duì)水平偏振光和垂直偏振光有不同的散射光場(chǎng)分布，與此相對(duì)，大顆粒在兩個(gè)偏振態(tài)上則沒(méi)有什么差異。為了提高對(duì)小粒徑的分辨率，PIDS中用了3種不同的波長(zhǎng)。所用光源是白色自然光，通過(guò)濾波和起偏器獲得不同波長(zhǎng)和偏振態(tài)的照明光。從技術(shù)創(chuàng)新角度看，該技術(shù)很有創(chuàng)意。但是它只能用在亞微米顆粒的低端。當(dāng)一個(gè)分布較寬的樣品需要測(cè)量時(shí)，只能是細(xì)顆粒用PIDS系統(tǒng)測(cè)量，粗顆粒還是要用傳統(tǒng)的激光散射原理測(cè)量，然后再進(jìn)行數(shù)據(jù)拼接。而這兩種測(cè)量原理有本質(zhì)的差異，數(shù)據(jù)拼接需要很高的技巧和經(jīng)驗(yàn)。

圖12  加了PIDS技術(shù)的激光粒度分析儀

4  國(guó)內(nèi)的發(fā)展

激光粒度儀在國(guó)內(nèi)起步較晚。zui早是天津大學(xué)承接國(guó)家“六五"科技攻關(guān)項(xiàng)目，開(kāi)始激光粒度儀的研制，87年通過(guò)科技部的技術(shù)鑒定。之后有上海機(jī)械學(xué)院（現(xiàn)更名為“上海理工大學(xué)"）、重慶大學(xué)、山東建材學(xué)院（現(xiàn)并入“濟(jì)南大學(xué)"）、四川輕工研究院、丹東儀器儀表研究所等單位相繼開(kāi)展研制。這一階段研制的目的多以取得科研成果為主要目標(biāo)，商品化只是附帶目標(biāo)。90年代隨著我國(guó)市場(chǎng)經(jīng)濟(jì)的發(fā)展，出現(xiàn)了珠海歐美克儀器公司（現(xiàn)更名為“歐美克科技有限公司"）、丹東百特儀器公司、濟(jì)南微納儀器公司、成都精新儀器公司等以制造和銷售激光粒度儀為主的商業(yè)企業(yè)。它們的誕生和發(fā)展，對(duì)我國(guó)商品化激光粒度儀的發(fā)展，起到非常好的推動(dòng)作用。目前中國(guó)市場(chǎng)上國(guó)產(chǎn)儀器的占有率當(dāng)在70%左右，為國(guó)內(nèi)粉體研究和生產(chǎn)單位節(jié)約了大量資金，為國(guó)家節(jié)省了外匯支出。

在光學(xué)結(jié)構(gòu)上，歐美克公司作為國(guó)產(chǎn)激光粒度儀制造商的代表，也頗有創(chuàng)新。除了本文圖7所示的大角散射光球面接收技術(shù)之外，還提出了雙向偏振光補(bǔ)償技術(shù)（見(jiàn)圖13）和梯形測(cè)量窗口技術(shù)（見(jiàn)圖14）。

圖13  雙向偏振光補(bǔ)償技術(shù)

雙向偏振光技術(shù)在大角散射光的聚焦上，仍采用球面接收結(jié)構(gòu)。但是它在兩個(gè)相互垂直的散射面上同時(shí)接收同樣散射角的光能，用二者的平均值作為光能的zui終值。這種技術(shù)能有效補(bǔ)償由于激光內(nèi)在的偏振模式競(jìng)爭(zhēng)引起的大角散射光的不穩(wěn)定，提高了對(duì)亞微米顆粒測(cè)量的精度。歐美克LS900儀器采用這種技術(shù)。

圖14  梯形測(cè)量窗技術(shù)

梯形測(cè)量窗技術(shù)（見(jiàn)圖14）是為了突破大角散射光在測(cè)量窗內(nèi)的全反射制約而設(shè)計(jì)的。在此入射光仍為一束，小角散射光仍從窗口的平行平面出射，而大角散射光從梯形玻璃的斜面出射。當(dāng)斜面的斜角適當(dāng)時(shí)，即便大至90º的散射光，也能從窗口出射。采用這種技術(shù)后，儀器對(duì)大角散射光的接受能力與三光束結(jié)構(gòu)*相同，但儀器結(jié)構(gòu)更加簡(jiǎn)潔，可靠性也將大大提高（由于用兩塊無(wú)源的玻璃代替了兩只有源的光源）。歐美克正在開(kāi)發(fā)中的Generalsizer系列儀器將使用該技術(shù)。

致謝：歐美克公司唐進(jìn)為本文繪制了全部插圖，特此致謝。