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檢查設(shè)備完整性:仔細(xì)查看反應(yīng)釜主體、攪拌裝置、冷凝管、溫度計(jì)套管等部件有無破損、裂縫。確認(rèn)各連接部位是否緊密,閥門、管件是否能正常開合。
清潔設(shè)備:先用清水沖洗反應(yīng)釜內(nèi)部,去除灰塵和雜質(zhì),再用適量有機(jī)溶劑(如乙醇)沖洗,以確保釜內(nèi)無殘留雜質(zhì)影響實(shí)驗(yàn)。洗凈后,將反應(yīng)釜倒置晾干或用氮?dú)獯蹈伞?/p>
安裝配件:根據(jù)實(shí)驗(yàn)需求,安裝好攪拌槳葉、溫度計(jì)、冷凝器等配件。確保攪拌槳葉安裝牢固,旋轉(zhuǎn)靈活;溫度計(jì)插入深度合適,能準(zhǔn)確測量反應(yīng)溫度;冷凝器連接正確,無泄漏。
加料:關(guān)閉反應(yīng)釜底部閥門,通過加料口緩慢加入反應(yīng)物料。注意物料的加入順序和量,避免產(chǎn)生劇烈反應(yīng)或溢出。
密封與連接:加料完成后,擰緊加料口蓋子,確保密封良好。連接好真空系統(tǒng)、冷凝水管道等外部設(shè)備。開啟冷凝水,調(diào)節(jié)水流速度至合適大小,保證冷凝器能有效冷卻蒸汽。
開啟攪拌與加熱:接通電源,開啟攪拌裝置,調(diào)節(jié)攪拌速度至實(shí)驗(yàn)所需轉(zhuǎn)速。根據(jù)反應(yīng)要求,設(shè)置加熱溫度,開啟加熱系統(tǒng)。密切觀察溫度計(jì),控制升溫速率,防止溫度過快上升影響反應(yīng)。
反應(yīng)監(jiān)控:在反應(yīng)過程中,持續(xù)觀察反應(yīng)現(xiàn)象,如溫度變化、物料顏色和狀態(tài)改變等。定期記錄相關(guān)數(shù)據(jù),確保反應(yīng)按預(yù)期進(jìn)行。若出現(xiàn)異常,如溫度失控、攪拌異常等,應(yīng)立即停止反應(yīng),排查問題。
出料:反應(yīng)結(jié)束后,先關(guān)閉加熱和攪拌裝置。待反應(yīng)物料冷卻至合適溫度,緩慢打開反應(yīng)釜底部閥門,將物料放出。出料完畢后,再次清潔反應(yīng)釜,為下一次實(shí)驗(yàn)做好準(zhǔn)備。
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