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【概述】

香辛調(diào)料是所有傳統(tǒng)烹飪食物制品中的常用成分。長期以來，香料也一直用于傳統(tǒng)中藥（TCM）中。除此之外，由于其可產(chǎn)生即時(shí)生理刺激作用，現(xiàn)代人還將香料的活性成分用于各類個(gè)人防衛(wèi)產(chǎn)品和執(zhí)法產(chǎn)品中，如辣椒噴霧劑。在這些活性成分中，有許多成分與特異性受體相互作用并調(diào)節(jié)人體[1]的感官機(jī)制。這些受體可對多種天然和合成化合物引起的化學(xué)刺激作出響應(yīng)。當(dāng)受體激活時(shí)，神經(jīng)信號轉(zhuǎn)化為痛苦的灼燒感，也就是人們食用辣味菜肴時(shí)的感受[2]。受體敏化和活化可由多個(gè)天然化合物和許多其他化合物引起，包括辣椒素、胡椒堿和百里酚。

具有*、強(qiáng)烈的味道。由于其具有抗菌性，也將其用作家用護(hù)理產(chǎn)品中的抗菌劑。反式肉桂醛（CAS 104-55-2）是肉桂樹和其他樟屬類樹皮中存在的天然成分，并賦予肉桂粉典型的味道和氣味。*，肉桂醛常用作調(diào)味劑，但也用作殺真菌劑和抗菌劑[3]。在此討論肉桂醛是因?yàn)槠涑Ｔ诶苯穱婌F劑產(chǎn)品中用作香味組分。

本應(yīng)用文檔介紹了香料提取物的GC-MS/MS分析方法，并將其作為天然活性香料成分中代表性成分辣椒素、胡椒堿、百里酚和肉桂醛定量測定的高選擇性分析工具。

【實(shí)驗(yàn)/設(shè)備條件】

圖1.配置TRACE 1310 GC和TriPlus RSH自動進(jìn)樣器的TSQ 8000系統(tǒng)

TSQ 8000軟件套件中包含*的MS/MS方法開發(fā)工具AutoSRM，儀器的采集方法使用該工具優(yōu)化。該AutoSRM方法開發(fā)通過對標(biāo)準(zhǔn)溶液樣品自動進(jìn)樣，自動測定保留時(shí)間、選擇兩對適合的母離子和子離子，并優(yōu)化佳靈敏度所需的碰撞能量。該程序運(yùn)行高度自動化，并基于定時(shí)SRM模式提供SRM采集方法。

選擇定時(shí)SRM模式時(shí)，不需要進(jìn)行繁瑣的手動檢索，也不需要設(shè)置以往三重四極桿系統(tǒng)所要求的掃描片段。定時(shí)SRM模式通過設(shè)定化合物保留時(shí)間前后一段時(shí)間的窗口進(jìn)行掃描，該窗口的時(shí)間可由用戶自定義。AutoSRM處理一旦完成，則立即使用表2中所示生成的采集方法分析樣品。

表1. TRACE 1310 GC和TSQ 8000 MS/MS的方法參數(shù)

圖2. TRACE 1310 GC方法設(shè)置SSL進(jìn)樣器

【實(shí)驗(yàn)/操作方法】

樣品的測定

活性化合物辣椒素和二氫辣椒堿洗脫的保留時(shí)間僅有微小的差別。若要在低濃度水平下進(jìn)行可靠的峰積分（得到低

RSD值），峰必須得到良好的分離且無拖尾（圖3）。研究發(fā)現(xiàn)，使用不同的GC色譜柱時(shí)，色譜柱去活的質(zhì)量、色譜柱老化和基質(zhì)沉積對辣椒素和二氫辣椒堿的峰形和定量重現(xiàn)性均會產(chǎn)生不利的影響。此外，胡椒堿也受到了影響，而百里酚的峰形始終保持對稱，顯然不受逐漸活躍的色譜柱膜條件的影響。

為了維持進(jìn)樣口襯管和分析柱的惰性以完成對大量樣品進(jìn)行高精密度定量并得到可重現(xiàn)的結(jié)果，將分析保護(hù)劑加入分析物的提取液一起進(jìn)樣[4，5，6]。這類分析保護(hù)劑已應(yīng)用于農(nóng)藥分析、一些活性成分和極性化合物的分析中。在所有實(shí)驗(yàn)中，將2 ppm濃度的山梨糖醇加入到提取物中。

圖3.辣椒素和二氫辣椒堿分別從（A）一根短的15 m已去活毛細(xì)管柱上洗脫，濃度為100 ppb，（B）一根30 m含活性位點(diǎn)的色譜柱上，濃度為500 ppb，其得到的峰形差，信噪比低。兩根色譜柱的尺寸均為0.25 µm膜厚，0.25 mm內(nèi)徑，不添加分析保護(hù)劑

圖4.辣椒素和二氫辣椒堿的峰形，（A）不加分析保護(hù)劑和（B）加分析保護(hù)劑，兩者均在10 ppb濃度下運(yùn)行，采用圖3中的30 m色譜柱

圖5.百里酚校正峰10-1000 ppb

圖6.α-甲基-反式-肉桂醛校正峰10-1000 ppb

圖7.辣椒素校正峰10-1000 ppb

圖8.胡椒堿校正峰10-1000 ppb

圖9.低濃度范圍10-200 ppb內(nèi)的定量校正曲線

 

精密度

在重現(xiàn)性研究中，連續(xù)三天三次對一系列樣品進(jìn)行了測量，以相對標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算峰面積結(jié)果的精密度（RSD％）。在低水平校正點(diǎn)（高200 ppb）上測定了百里酚、α-甲基-反式-肉桂醛、辣椒素和胡椒堿的峰面積精密度。百里酚的RSD值在任意情況下均小于等于3%。該化合物受

GC系統(tǒng)中的潛在活性位點(diǎn)的影響較小。α-甲基-反式-肉桂醛、辣椒素和胡椒堿等活性化合物也呈現(xiàn)出優(yōu)異的精密度數(shù)據(jù)，研究期間RSD介于0.5%-8%之間。在低濃度水平下，其他活性分析物的優(yōu)異峰面積精密度是通過在分析提取物中加入分析保護(hù)劑來實(shí)現(xiàn)的。

連續(xù)三天，對實(shí)際使用的加標(biāo)香料樣品進(jìn)行了測量，同時(shí)也計(jì)算測量值的精密度。表3中的峰面積數(shù)據(jù)表明加標(biāo)量低于10 ppb。所有供試化合物三天內(nèi)的重現(xiàn)性介于1-3％范圍內(nèi)。

【實(shí)驗(yàn)結(jié)果/結(jié)論】

上述方法采用賽默飛TSQ 8000 GC-MS/MS系統(tǒng)為受體敏化的活性化合物如辣椒素、胡椒堿和百里酚的痕量分析提供了一種靈敏、精密的分析方法。使用山梨糖醇作為分析保護(hù)劑，可得到這些極性香料成分優(yōu)異穩(wěn)定的對稱峰形。

分析保護(hù)劑可以減少較差的色譜峰形，并保持色譜峰的完整性，從而得到樣品的對稱峰形和非常穩(wěn)定的結(jié)果，并具有優(yōu)異的精密度。此外，自動峰積分更方便，峰面積增大，重現(xiàn)性得到了顯著提高。

分析研究的所有化合物，特別是辣椒素、胡椒堿和百里酚，可以獲得很高的信噪比，即使在10 ppb低水平下。

TRACE 1310 GC系統(tǒng)的優(yōu)異重現(xiàn)性通過檢測濃度遠(yuǎn)低于10 ppb的基質(zhì)樣品得到了證實(shí)。在所有檢測濃度水平下（包括10 ppb低濃度水平），其精密度均低于10％ RSD。