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技術(shù)文章

變色龍軟件控制氣質(zhì)聯(lián)用儀分析環(huán)境中161種半揮發(fā)性有機物

閱讀:1258          發(fā)布時間:2019-3-11

【概述】

半揮發(fā)性有機物涵蓋較多的有機物,常見的有:有機磷農(nóng)藥、有機氯農(nóng)藥、氯代殺蟲劑、多環(huán)芳烴類、多氯聯(lián)苯、酞酸酯、苯胺類等有機物,廣泛分布于空氣、水質(zhì)、土壤、沉積物、植物組織等環(huán)境中。半揮發(fā)性有機污染物一般具有環(huán)境蓄積性、生物蓄積性,高毒性等特點,如苯酚類有毒、多環(huán)芳烴類中的苯并[a]芘、苯并[k]熒蒽、苯并[k]熒蒽等具有強致癌性;酞酸酯為環(huán)境激素類污染等。這些化合物多數(shù)被美國環(huán)保局提出的129種優(yōu)先污染物,為優(yōu)先監(jiān)控化合物。

目前我國水質(zhì)、土壤、空氣等領(lǐng)域均對SVOC有*,如《GB5749-2006生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》即有20多項SVOC項目,低含量要求達(dá)0.01μg/L(苯并[a]芘);《GB15618農(nóng)用地土壤環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)(征求意見稿-替代GB15618-1995)》中也涉及到六六六、滴滴涕、苯并[a]芘、鄰苯二甲酸酯等SVOC的*;《GBT 18883-2002室內(nèi)空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》也規(guī)定了苯并[a]芘得*。針對這些*,國內(nèi)外均有眾多的標(biāo)準(zhǔn)方法來檢測這些化合物,如EPA8270C、HJ 716-2014、HJ 744-2015、HJ 743-2015、HJ 768-2015 HJ 805-2016等。

【實驗/設(shè)備條件】

該方法適合于環(huán)境中水質(zhì)、土壤、沉積物中SVOC的檢測。其前處理方法參考EPA8270C中對各中基質(zhì)的萃取、凈化方法。

a)色譜柱:TG-5SILMS(30 m×0.25 mm×0.25μm)石英毛細(xì)管柱;

b)色譜柱溫度:40℃保持4 min,先以10℃/min程序升溫至160℃,保持1min,然后以10℃/min升溫至280℃,保持4min,后再以10℃/min升溫至300℃,保持10

min;

c)進(jìn)樣體積:1μL;

d)載氣:氦氣,純度≥99.999%,流速1.0 mL/min;

e)進(jìn)樣口溫度:300℃;進(jìn)樣方式:不分流進(jìn)樣,不分流時間,

1 min;

f)離子源溫度:300℃;傳輸線溫度:300℃;

g)測定方式:定時選擇離子監(jiān)測模式(T-SIM),每種化合物分別選擇一個定量離子,1~3個定性離子。每個化合物以保留時間為中心位置,給予0.6 min的掃描窗口。每種化合物的保留時間、定量離子、定性離子及定量離子參見表1。

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【樣品提取】

【實驗/操作方法】

本文參考EPA8270C和我國HJ標(biāo)準(zhǔn),對環(huán)境中161種常見的有機磷、有機氯、多環(huán)芳烴、酞酸酯、苯胺類、苯酚類等化合物進(jìn)行分析檢測。采用賽默飛變色龍軟件控制ISQ GC/MS,結(jié)合T-SIM功能,快速建立161種SVOC分析檢測方法。同時,為方便客戶使用,建立eWorkflow方法包,可供客戶一鍵方法建立,節(jié)省方法開發(fā)時間。

【實驗結(jié)果/結(jié)論】

變色龍軟件控制GC/MS介紹

Chromeleon®變色龍7色譜數(shù)據(jù)系統(tǒng)是業(yè)界個也是目前一個可以在企業(yè)環(huán)境中控制質(zhì)譜儀器并進(jìn)行數(shù)據(jù)處理,同時也能控制所有主流前端色譜技術(shù)(GC、LC、IC)的色譜數(shù)據(jù)系統(tǒng)平臺。與此同時,Chromeleon®變色龍7一個數(shù)據(jù)系統(tǒng)還可*控制GC-MS、LC-MS。Chromeleon®7色譜數(shù)據(jù)系統(tǒng)可以讓您像使用任何其他常規(guī)檢測器一樣使用質(zhì)譜。一套方法、一組報告、一個中央位置即可同時解決色譜和質(zhì)譜數(shù)據(jù),大大簡化了色譜和質(zhì)譜的定量工作流程,特別適合于制藥,化學(xué)和環(huán)境實驗室。

目前采用Chromeleon控制賽默飛ISQ GC-MS,能夠方便的進(jìn)行定性定量分析,能夠兼容專業(yè)質(zhì)譜軟件中譜庫搜索、

CDS數(shù)據(jù)庫等,同時還能夠使用T-SIM功能,能夠快速建立多組分化合物方法的建立。

eWorkflow方法包,一鍵解決所有分析煩擾

Chromeleon®色譜數(shù)據(jù)系統(tǒng)eWorkflow方法包功能提供了一種簡便的方式來自動化您的色譜質(zhì)譜分析。eWorkflow方法包中包含了分析一系列樣品的所有內(nèi)容,包括儀器方法、數(shù)據(jù)處理方法、報告模板、參考文獻(xiàn)等內(nèi)容(圖1)。在擁有eWorkflow的情況下,用戶只需要點擊開始即可完成所有樣品的分析檢測工作,其它的工作都可以交給Chromeleon

自動完成。eWorkflow不僅消除了不必要的步驟,加快了執(zhí)行速度,而且也減少了出錯的可能性(圖2和圖3)。同時,

eWorkflow可以實驗室之間相互使用,能夠省去大部分方法開發(fā)的時間。賽默飛公司能夠提供大量的eWorkflow,供您可以直接使用。

本方法《變色龍軟件控制氣質(zhì)聯(lián)用儀分析環(huán)境中161種半揮發(fā)性有機物》已經(jīng)制作成eWorkflow,eWorkflow中包含了該方法所需要的所有內(nèi)容,只需要下載該eWorkflow即可完成該方法的建立,省去繁瑣的方法摸索時間。

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圖1. eWorkflow方法包示意圖

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圖2. eWorkflow運行流程圖

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圖3. eWorkflow操作頁面

典型色譜圖

圖4和圖5為161種混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的掃描譜圖,采用timed-SIM模式,無需分組,161個化合物一針進(jìn)樣完成檢測。標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為100ppb,由圖可見,出峰情況良好。

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圖4.標(biāo)準(zhǔn)溶液TIC色譜圖

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圖5.標(biāo)準(zhǔn)溶液SIM色譜圖

方法學(xué)數(shù)據(jù)

161種SVOC的儀器檢出限在0.1~10.0μg/L范圍之間,可遠(yuǎn)遠(yuǎn)滿足國內(nèi)外各種法規(guī)的*,其中,87.6%的化合物檢出限小于1.0μg/kg。線性范圍在10.0-200.0之間,91.3%的化合物線性相關(guān)系數(shù)大于0.995。

結(jié)論

采用變色龍軟件控制氣質(zhì)聯(lián)用儀用于分析環(huán)境中161種SVOC,能夠智能化地分析、處理數(shù)據(jù),減少數(shù)據(jù)處理過程的時間。同時擁有環(huán)境中161中SVOC分析檢測的eWorkflow方法包,方便快捷建立儀器方法。

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