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TSQ 8000 Evo結(jié)合吹掃捕集分析水中揮發(fā)性有機物
閱讀：871 發(fā)布時間：2019-3-12【概述】
揮發(fā)性有機物（VOCs）是自然界中一類對人體健康和生態(tài)環(huán)境都有較大危害的污染物。世界衛(wèi)生組織（WTO）定義揮發(fā)性有機物為熔點低于室溫、沸點范圍在50~260℃之間的有機化合物。
美國聯(lián)邦環(huán)保署（EPA）定義其為：除CO、CO2、H2CO3、金屬碳化物、金屬碳酸鹽和碳酸銨外，任何一種參與到大氣光化學(xué)反應(yīng)的碳?xì)浠衔铩OCs主要包括脂肪族和芳香族的各種烷烴、烯烴、含氧烴和鹵代烴等，如：三 氯甲烷、四氯化碳、氯乙烯、苯、甲苯、氯苯等。
水，是生命之源。然而，近年來隨著經(jīng)濟快速發(fā)展、城市化進程不斷推進，新產(chǎn)品、新技術(shù)、新資源不斷得到開發(fā)和利用，這些生產(chǎn)過程不可避免地會產(chǎn)生大量有機污染物并進入到水體環(huán)境中。揮發(fā)性有機物穩(wěn)定、不易分解，且多數(shù)具有強致癌性、致突變性、或?qū)ι诚到y(tǒng)破壞性。如：水消毒副產(chǎn)物——揮發(fā)性鹵代烴已被證實對人體有致癌、致肝中毒、致腎中毒的毒理作用；苯系物（BTEX）則已被列入我國水環(huán)境優(yōu)先控制污染物的“黑名單”，這類物質(zhì)可能會導(dǎo)致貧血、肝腎損傷和神經(jīng)系統(tǒng)疾病，同時也已被證實為人體膀胱癌、直腸癌等疾病的罪魁禍?zhǔn)住?/p>
揮發(fā)性有機物大部分為小顆粒物質(zhì)，肉眼無法觀測到，在低濃度時人們也很難嗅聞到它們的氣味，而現(xiàn)今常規(guī)的水過濾技術(shù)并不能有效去除這些有機物，因此，有必要通過一種、便捷的檢測手段對水中VOCs進行檢測。目前國內(nèi)外主要通過固相萃取、固相微萃取、液液萃取、頂空進樣和吹掃捕集法等前處理方法，結(jié)合氣相色譜或氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)，檢測水體中的揮發(fā)性有機物。其中，吹掃捕集具有操作簡便、富集率高、靈敏度高、精密度高的特點，且無需使用大量有機溶劑，是環(huán)境友好型的前處理方式，因此，被廣泛應(yīng)用于實驗室中。
本實驗應(yīng)用賽默飛三重四級桿氣質(zhì)聯(lián)用儀TSQ 8000 Evo，結(jié)合吹掃捕集裝置建立了水中常見揮發(fā)性有機物的檢測方法，可以用于日常的水質(zhì)VOCs監(jiān)測。
【實驗/設(shè)備條件】
本文建立了一套運用三重四級桿氣質(zhì)聯(lián)用儀（GC-MS/MS）結(jié)合吹掃捕集技術(shù)檢測水中揮發(fā)性化合物（VOCs）的分析方法。實驗通過TSQ 8000 Evo的Time-SIM監(jiān)測模式，采用內(nèi)標(biāo)法對揮發(fā)性化合物進行定量。
【實驗/操作方法】
1）吹掃捕集（P&T）方法：進樣量5 mL，吹掃時間10 min，吹掃流量40 mL/min，捕集阱預(yù)解析溫度：225℃，解析溫度：230℃，解析時間：2 min，烘烤溫度：280℃，烘烤時間：2 min。
2）氣相色譜方法：
升溫程序：35℃保持5 min，6℃/min升溫到150℃（4 min），再以20℃/min升溫到235℃（2 min）；
進樣方式：分流進樣（分流比20：1）；
載氣流速：1.0 mL/min（恒流）；
進樣口溫度：180℃；
3）質(zhì)譜方法：
離子源溫度：250℃；
傳輸線溫度：230℃；
掃描方式：采用Acquisition-Timed方式，Time-SIM掃描，化合物及特征離子信息如表1所示。
表1檢測化合物列表及離子信息
樣品前處理
水樣經(jīng)靜置，過0.45 µm的濾膜后，裝入50 mL的吹掃捕集樣品瓶中，待上機檢測。
標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
50 mL吹掃瓶中加入適量的去離子水，然后分別取適量的標(biāo)準(zhǔn)品儲備液，加入適量的氟苯做內(nèi)標(biāo)，配置的標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度分別為0.5 µg/L、1.0 µg/L、3.0 µg/L、5.0 µg/L、7.0 µg/L，內(nèi)標(biāo)氟苯的濃度均為2.0 µg/L。
【實驗結(jié)果/結(jié)論】
色譜分離結(jié)果
上述條件下，50種揮發(fā)性化合物的色譜峰均能得到有效的分離，Time-SIM色譜質(zhì)譜圖如圖1所示。
圖1標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖（10 µg/L）
方法的低檢測限
圖2列出部分揮發(fā)性化合物的低檢測限，該方法下，揮發(fā)性化合物的檢出限均小于1.0 µg/L，滿足樣品的定性、定量檢測要求。
圖2部分揮發(fā)性化合物1.0 µg/L色譜圖
標(biāo)準(zhǔn)曲線線性、檢出限、RSD%和回收率
所有待測揮發(fā)性化合物在0.5-7 µg/L范圍內(nèi)線性相關(guān)系數(shù)均大于0.99，加標(biāo)回收率在70-120%之間，相應(yīng)的RSD小于
10%，詳見表2。
表2保留時間、線性及RSD%數(shù)據(jù)統(tǒng)計
本文采用吹掃捕集結(jié)合GC-MS/MS建立了水中50種揮發(fā)性化合物的檢測方法，樣品只需簡單前處理，方法靈敏度高、重復(fù)性好、準(zhǔn)確性高、方便快捷，可以滿足日常水質(zhì)檢測的需要。
【儀器/耗材清單】
質(zhì)譜儀：TSQ 8000 Evo（賽默飛世爾科技，美國）；
氣相色譜儀：Trace 1310 GC配AI1310自動進樣器（賽默飛世爾科技，美國）；