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ITEX動態(tài)頂空-GCMS法測定水中60種揮發(fā)性有機物
閱讀：1810 發(fā)布時間：2019-3-13【概述】
水中的揮發(fā)性有機物( volatileorganic compounds，VOCs)是水中一類重要的有機污染物，主要包括鹵代烴、芳香烴等，是水源水受到環(huán)境污染或水源水在某些凈化消毒工藝處理過程中產(chǎn)生的副產(chǎn)物。這類有機污染物不僅具有致畸、致癌、致突變性，還具有持久性和遷移性，嚴(yán)重影響人們的身體健康。特別是自1974年發(fā)現(xiàn)生活飲用水中含有致癌的消毒副產(chǎn)物三 氯甲烷后，生活飲用水中的有機污染物受到人們越來越多的關(guān)注。由于揮發(fā)性有機污染物種類繁多，揮發(fā)性強，并且在水中含量一般都在μg/L濃度水平，因此很難直接測定。目前國內(nèi)外測定水中揮發(fā)性有機污染物的方法有頂空氣相色譜法、固相微萃取氣相色譜法、吹掃捕集氣相色譜法、吹掃捕集氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法等。
【實驗/設(shè)備條件】
ITEX動態(tài)頂空條件
GC條件
MS條件
【樣品提取】
標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備
標(biāo)準(zhǔn)品溶液配置：用移液槍移取一定量的 EPA8260標(biāo)準(zhǔn)品溶液于2 mL小瓶中，色譜純甲醇分步逐級稀釋配成濃度為1.0μg/mL，備用。
工作曲線溶液：取5個20 mL螺口頂空瓶，分別加入10mL超純水（超純水需燒開自然冷卻），用移液槍移取適量標(biāo)準(zhǔn)品溶液于10.0、20.0、40.0、80.0、100.0 mL頂空瓶中液面以下，立即蓋好瓶蓋，配置成濃度為：1.0、2.0、4.0、8.0、10.0 μg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液，搖勻，待分析。
樣品前處理
取1個20 mL螺口頂空瓶，將樣品搖勻，再用10 mL移液槍或移液管準(zhǔn)確量取10 mL樣品于頂空瓶，立即蓋好瓶蓋，待分析。
【實驗/操作方法】
而ITEX動態(tài)頂空作為水中揮發(fā)性有機污染物的前處理新型技術(shù)，具有以下特點：
1）可以從固體、液體和氣體樣品中快速和有效的富集的揮發(fā)性有機物。
2）靈活性和篩查：可以多次富集、ITEX動態(tài)頂空測量的濃度范圍寬。
3）采用注射器式設(shè)計：沒有定量環(huán)、傳輸線和切換閥，避免交叉污染。
4）采用吸附劑吸附。
5）自動冷卻，快速樣品制備和縮短周期。
6）無特殊進樣口要求，取樣量少、濃縮倍數(shù)高、無溶劑污染、方法簡單等特點。
本文將ITEX動態(tài)頂空結(jié)合ISQ-LT氣相色譜-質(zhì)譜儀、T-SIM掃描模式、色譜柱為TG-624（60 m×0.25 mm×1.4 μm）測定水中60種VOCs，該方法檢出限低，重現(xiàn)性好，能夠簡單而且準(zhǔn)確的檢測水中的揮發(fā)性有機物。
【實驗結(jié)果/結(jié)論】
標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖
圖1.標(biāo)準(zhǔn)溶液T-SIM總離子流圖（1μg/L）
線性及重復(fù)性
配置混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，各濃度分別為1.0、2.0、4.0、8.0、10.0 μg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液，采用上述方法分別進樣分析，考察各組分的線性和重復(fù)性。實驗結(jié)果表明60種組分在1.0-10.0 μg/L線性關(guān)系良好，線性相關(guān)系數(shù)0.9935-0.9999（見表2）。通過比較測定下限和檢出限，ITEX測定下限比吹掃捕集法要低，檢出限可以達到0.1μg/L，*檢測的需求。對濃度為4.0 μg/L標(biāo)準(zhǔn)樣品平行測試6針，RSD在2.71-11.35 %之間，重復(fù)性良好。（見表2）。
表2.線性及重復(fù)性（n=6）等結(jié)果
回收率實驗
取混合標(biāo)準(zhǔn)溶液40 μL加入到裝有10 mL水的頂空瓶中，共6份平行添加樣品，做回收率實驗，結(jié)果如下（見表3），
平均回收率在69.87%-111.60%之間，結(jié)果良好。
實際樣品檢測
取10 mL某水樣密封于頂空瓶中，按上述檢測方法，該水樣中檢出溴氯甲烷和一溴二氯甲烷含量較高，其他還
有34種化合物微量檢出，結(jié)果見表4，總離子流圖見圖3。
表4.自來水樣品檢測結(jié)果
圖3.自來水樣品總離子流圖
結(jié)論
本文將ITEX動態(tài)頂空結(jié)合ISQ-LT氣相色譜-質(zhì)譜儀、T-SIM掃描模式、色譜柱為TG-624（60 m×0.25 mm×1.4μm）測定水中60種VOCs。該方法具有以下特點：
（1）ITEX動態(tài)頂空具有富集、操作簡單、成本低等特點；
（2）T-SIM掃描模式方法編輯簡單，到達分組狀態(tài)，提高采集效率和靈敏度；
（3）該檢測方法分析時間短，各組分分離效果好，回收率高，重現(xiàn)性好，前處理簡單而且能夠準(zhǔn)確的檢測水中的揮發(fā)性有機物，其結(jié)果可以和吹掃捕集媲美。
【儀器/耗材清單】
儀器
Thermo ScientificTMISQ 單四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀，包括：
-TRACE 1310 氣相色譜，配分流不分流進樣口
-ISQ LT單四極桿質(zhì)譜
-Triplus RSH自動進樣器，ITEX模塊。
Thermo ScientificTMTraceFinder 4.0數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)
耗材
Thermo ScientificTM毛細管色譜柱TG-624（60 m×0.25 mm×1.4 μm）（P/N 26085-3330）
Thermo ScientificTM分流直式襯管（P/N 45350031）Thermo ScientificTM低流失進樣口隔墊（P/N 31303233）Thermo ScientificTM氣相色譜進樣口石墨墊（P/N 290VA191）Thermo ScientificTM氣相色譜傳輸線石墨墊（P/N 290VA265）Thermo ScientificTM10～100 μL移液器（JH91538）Thermo ScientificTM100～1000 μL移液器（JH91348）