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引言：啤酒以大麥芽、酒花、水為主要原料，經(jīng)酵母發(fā)酵作 用釀制而成的飽含二氧化碳的低酒精度酒，即為啤 酒，其中大麥?zhǔn)瞧【乒I(yè)釀酒的原料中貨值高的原 料。

大麥需要貯存、精選、浸麥、發(fā)芽、焙燥、貯存過(guò) 程，再進(jìn)行釀造工藝進(jìn)行啤酒生產(chǎn)，大麥芽的質(zhì)量指 標(biāo)決定釀造出啤酒的質(zhì)量，大麥芽的品質(zhì)是各個(gè)釀酒 企業(yè)非常關(guān)注的

•α-氨基氮是酵母生長(zhǎng)發(fā)育的主要氮源，麥汁中α-氨 基氮含量對(duì)風(fēng)味物質(zhì)雙乙酰的含量變化、醇含 量的變化有著重要影響；
•大麥芽脆度表示麥芽的疏松度，關(guān)系到大麥芽的溶 解度；
•大麥芽浸出率是指從麥芽中浸出并溶解于水的干物 質(zhì)占麥芽干物質(zhì)的百分比，浸出率高收得率就高， 麥芽浸出率一般用標(biāo)準(zhǔn)協(xié)定糖化法測(cè)定，它包括了 麥芽本身的可溶性物質(zhì)和在糖化時(shí)經(jīng)酶作用形成的 可溶性物質(zhì)，因此說(shuō)浸出率反映了大麥在制麥芽過(guò) 程中，麥芽溶解的程度和形成酶的數(shù)量，同時(shí)也反 映了大麥經(jīng)制麥成為干麥芽后，麥粒干物質(zhì)的損失 多少的特性；
•庫(kù)爾巴哈值是可溶性蛋白占總蛋白的比例，庫(kù)值的 高低水平?jīng)Q定麥芽的級(jí)別和控制生產(chǎn)工藝方面有重 要的參考價(jià)值；
•大麥芽總氮含量低，會(huì)影響酵母的健壯程度，釀造 的啤酒口味淡薄，啤酒泡沫也會(huì)比較少一些；

 

•總酸與可溶性氮相對(duì)應(yīng)，也是大麥芽的重要功能組 分；
•水分不僅是干物質(zhì)含量的重要指標(biāo)，也是大麥芽?jī)?chǔ) 存的重要參數(shù)。

 

常規(guī)實(shí)驗(yàn)室方法分析上述7個(gè)大麥品質(zhì)指標(biāo)需要很多 的人力，開動(dòng)多種儀器，耗費(fèi)大量的時(shí)間，分析效率 低。采用近紅外分析技術(shù)，將日常分析過(guò)7個(gè)指標(biāo)的 麥芽樣品進(jìn)行近紅外光譜掃描，建立近紅外定量分析 模型，使用這個(gè)模型，可以在1分鐘內(nèi)同時(shí)測(cè)定大麥 芽的7個(gè)品質(zhì)指標(biāo)。

 

 

實(shí)驗(yàn) 烘焙過(guò)的大麥芽樣品來(lái)源于啤酒廠的麥芽車間，前后 半年時(shí)間收集了不同批次的220個(gè)樣品，對(duì)收集到的 樣品首先采用國(guó)標(biāo)的方法分析測(cè)試大麥芽的α-氨基 氮、脆度、浸出率、庫(kù)爾巴哈值、總氮、總酸、水 分，記錄并保存化學(xué)方法分析數(shù)據(jù)，剩余的樣品裝塑 料自封口袋保存。分析儀器為ThermoFisher Antaris II傅里葉近紅外光譜儀，配備鍍金背景和鍍金漫反射表面的積分球和高靈 敏度InGaAs檢測(cè)器，5cm直徑的漫反射樣品杯及配套 的樣品旋轉(zhuǎn)器，儀器控制軟件“Result”和近紅外化 學(xué)計(jì)量學(xué)軟件“TQ  Analyst”。

 

 

測(cè)試條件：樣品為整粒烘焙過(guò)的大麥芽，測(cè)定漫反射 吸收光譜，光譜分辨率8cm-1，掃描次數(shù)64次取平均 得到平均光譜，掃描光譜范圍10,000-4,000cm-1，每 個(gè)樣品經(jīng)過(guò)掃描得到一張光譜。

 

數(shù)據(jù)分析與結(jié)果 圖1是220個(gè)整粒大麥芽樣品的近紅外漫反射吸收光 譜，由于大麥芽的顆粒度大小、緊實(shí)度等存在著差 異，造成整粒大麥芽近紅外漫反射光譜的基線和離散 度存在較大的差異，圖1中的原始光譜表現(xiàn)的非常明 顯，對(duì)光譜進(jìn)行一階導(dǎo)數(shù)處理后，光譜的基線和離散 度明顯消除，圖2是圖1中的原始光譜經(jīng)過(guò)一階導(dǎo)數(shù)處 理后的光譜。   

 

利用“TQ Analyst”軟件中的偏小二乘算法（PLS） 對(duì)采集的樣品近紅外光譜和對(duì)應(yīng)的7個(gè)指標(biāo)的實(shí)驗(yàn)室 分析值進(jìn)行回歸分析，單獨(dú)建立每個(gè)品質(zhì)指標(biāo)的近紅 外模型，在進(jìn)行模型前對(duì)光譜預(yù)處理方法、譜區(qū)范圍 進(jìn)行優(yōu)化，不同質(zhì)量指標(biāo)優(yōu)化得到的光譜預(yù)處理方法 和譜區(qū)范圍不盡相同，原則是：通過(guò)優(yōu)化得到交叉檢 驗(yàn)的均方差越小越好。表1是大麥芽的7個(gè)品質(zhì)指標(biāo)模 型優(yōu)化后的模型參數(shù)列表。

 

表1中所有7個(gè)品質(zhì)指標(biāo)模型中光譜預(yù)處理方法都采用了導(dǎo)數(shù)處理，一階或二階，說(shuō)明導(dǎo)數(shù)處理對(duì)消除顆粒度 大小、疏松程度等物理量變化造成的基線漂移和旋轉(zhuǎn)具有很好的降低和消除作用。
表1中α-氨基氮的含量非常低，幾近低于近紅外的檢測(cè)限，所以交叉檢驗(yàn)的均方差偏大，相關(guān)系數(shù)偏低，但還 是有一定的相關(guān)性，可以近紅外作為作為快速分析技術(shù)分析α-氨基氮。圖3是α-氨基氮模型選擇的近紅外譜 區(qū)范圍及其二階導(dǎo)數(shù)光譜，圖4、5是α-氨基氮模型內(nèi)部交叉檢驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)室分析數(shù)據(jù)和交叉預(yù)測(cè)數(shù)據(jù)的相關(guān)圖 和誤差分布圖，圖6是α-氨基氮模型交叉檢驗(yàn)的均方差隨得分矩陣維數(shù)的變化圖。

 

圖4、5、6顯示α-氨基氮采用近紅外技術(shù)進(jìn)行定量分 析的平均相對(duì)誤差可以控制在5%之內(nèi)，單個(gè)樣品的相 對(duì)誤差在10%以內(nèi)的可信度可達(dá)95%。下面每個(gè)品質(zhì)指標(biāo)的相關(guān)圖、誤差分布圖和PRESS圖 不再一一列出，僅表述總氮的相關(guān)圖、誤差分布圖和 PRESS圖。脆度是大麥芽的物理指標(biāo)，但決定大麥脆度的疏松程 度在近紅外漫反射光譜中存在信息，可以用近紅外光 譜進(jìn)行測(cè)定，只是相對(duì)偏差稍大，但可以作為快速分 析的手段。

 

 

浸出率是大麥芽的總?cè)艹鑫锏暮?，溶出物中既有?機(jī)物質(zhì)也有無(wú)機(jī)物質(zhì)，其中的有機(jī)物質(zhì)和部分無(wú)機(jī)物 質(zhì)在近紅外區(qū)有相關(guān)信息，可以用近紅外進(jìn)行快速定 量分析，誤差水平和相關(guān)性都比較好。     

 

 

庫(kù)爾巴哈值（簡(jiǎn)稱庫(kù)值）是大麥芽中可溶性氮占總氮 的比例，根據(jù)近紅外光譜定量分析的理論基礎(chǔ)朗博比爾定律的原理分析，庫(kù)值與近紅外光譜吸收不滿足朗 博比爾定律，大麥芽中的可溶性氮和總氮含量與近紅 外光譜信息符合朗博比爾定量，應(yīng)該分別建立可溶性 氮和總氮的近紅外模型，用這兩個(gè)模型預(yù)測(cè)樣品得到 可溶性氮和總氮的含量算出庫(kù)值；表1中庫(kù)值的模型 質(zhì)量不是很理想，源于庫(kù)值本身是一個(gè)相對(duì)量，建立 模型有些牽強(qiáng).

 

總氮、總酸、水分三個(gè)組分*朗博比爾定律， 這三個(gè)模型的相關(guān)系數(shù)、均方差（RMSECV）都比較 理想，水分模型有待提高，原因是水分經(jīng)過(guò)烘箱法測(cè) 定后樣品放置有一段時(shí)間，水分發(fā)生了一些變化，如 果測(cè)試完近紅外光譜的樣品馬上進(jìn)行烘箱水分測(cè)定， 得到的模型效果會(huì)比現(xiàn)在建立的模型還要好。

 

 

圖7、8是總氮模型內(nèi)部交叉檢驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)室分析數(shù)據(jù)和 交叉預(yù)測(cè)數(shù)據(jù)的相關(guān)圖和誤差分布圖，圖9是總氮模 型交叉檢驗(yàn)的均方差隨得分矩陣維數(shù)的變化圖。

結(jié)論：

近紅外光譜分析技術(shù)是能夠應(yīng)用于啤酒企業(yè)麥芽生 產(chǎn)、儲(chǔ)存、釀造前確認(rèn)麥芽品質(zhì)指標(biāo)的一種獨(dú)yi無(wú)二 的快速分析技術(shù)，能為啤酒生產(chǎn)工藝提供快速了解麥 芽品質(zhì)指標(biāo)，及時(shí)調(diào)整工藝參數(shù)或原料配比提供快速 數(shù)據(jù)支撐。
近紅外光譜分析技術(shù)直接分析大麥芽庫(kù)爾巴哈值存在 原理上的缺陷，應(yīng)分別測(cè)定可溶性氮和總氮的含量， 是一種滿足分析理論要求的方法。
更好地建立大麥芽品質(zhì)的近紅外模型，不僅要通過(guò)優(yōu) 化儀器掃描參數(shù)和條件得到高質(zhì)量的近紅外光譜，實(shí) 驗(yàn)室常規(guī)分析數(shù)據(jù)準(zhǔn)確度和可靠性的提高對(duì)于近紅外 模型的質(zhì)量同樣具有重要意義。
Antaris II 的穩(wěn)定可靠的性能為大規(guī)模樣品的模型建立 提供了值得信賴的數(shù)據(jù)。