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用于測(cè)定血鉛的高性能石墨爐管標(biāo)準(zhǔn)
閱讀：773 發(fā)布時(shí)間：2022-1-19前言：隨著石墨爐原子吸收光譜技術(shù) (GF-AAS) 的發(fā)展，石墨管與儀器平臺(tái) 也在不斷發(fā)展。早期石墨管采用未涂覆的石墨，壽命短、存在記憶效 應(yīng)且靈敏度低。熱解涂層管的開發(fā)提高了石墨管的抗氧化性。經(jīng)過(guò)涂 覆的石墨管具有優(yōu)異的壽命、分析物靈敏度和精密度。 石墨管設(shè)計(jì)的新一項(xiàng)進(jìn)步是引入了石墨平臺(tái)（“L'vov 平臺(tái)"），將樣 品注入到該平臺(tái)上進(jìn)行原子化。平臺(tái)的使用將原子化延遲至氣體環(huán)境 相對(duì)于管壁達(dá)到穩(wěn)定溫度時(shí)。這避免了氣相分析物的冷凝和重組。 各種平臺(tái)設(shè)計(jì)已經(jīng)使用了多年，其中一些平臺(tái)具有樣品體積小和原子 化溫度受限等局限性。
本應(yīng)用簡(jiǎn)報(bào)介紹了一種克服以上局限性的石墨管， 與之前的石墨管設(shè)計(jì)相比提高了靈敏度和檢測(cè)限。 這款設(shè)計(jì)稱為安捷倫 Omega 平臺(tái)管。 接觸鉛對(duì)人體健康具有不利影響。美國(guó)疾病控制與 預(yù)防中心 (CDC) 規(guī)定，血鉛濃度大于 10 µg/dL（相 當(dāng)于 0.48 µmol/L）時(shí)就應(yīng)受到關(guān)注，并認(rèn)可研究 中表明的較低血鉛濃度即會(huì)對(duì)兒童具有不利影響的 觀點(diǎn) [1]。 本應(yīng)用簡(jiǎn)報(bào)評(píng)估了安捷倫 Omega 平臺(tái)管在血鉛測(cè) 定中的應(yīng)用。氘和塞曼背景校正是適用于該應(yīng)用的 兩種常用技術(shù)。本應(yīng)用采用塞曼背景校正法對(duì)背景 進(jìn)行校正。這種復(fù)雜的基質(zhì)需要很好地控制溫度 曲線。
儀器：用于測(cè)定血鉛的儀器為具有塞曼背景校正功能的 Agilent 280Z AA原子吸收光譜儀。Agilent 280Z AA 配置有 8 個(gè)處于固 定位置的燈。安捷倫 UltrAA 燈有助于提高發(fā)射強(qiáng) 度、降低噪音并提升靈敏度，可用于該儀器。 光譜儀配備 Agilent GTA 120 石墨管原子化器和 Agilent PSD 120 可編程進(jìn)樣器。Agilent PSD 120 最多 能夠支持 135 種溶液，且允許進(jìn)行自動(dòng)化標(biāo)樣前處 理和超范圍稀釋。 Tube-CAM 石墨爐攝像頭是 Agilent 280Z AA 的標(biāo)準(zhǔn) 配置。Tube-CAM 通過(guò) SpectrAA 軟件呈現(xiàn)了石墨管 內(nèi)部的實(shí)時(shí)視圖。在整個(gè)分析過(guò)程中，可以記錄 靜態(tài)圖像和視頻。Tube-CAM 能夠準(zhǔn)確設(shè)置進(jìn)樣高 度，在方法開發(fā)過(guò)程中確認(rèn)石墨爐條件，并監(jiān)測(cè)原 子化階段之后石墨管內(nèi)可能出現(xiàn)的基質(zhì)積聚。
材料和試劑 利用非離子型表面活性劑使血液樣品的紅細(xì)胞發(fā)生 溶解。采用的磷酸鹽化學(xué)改性劑可使用更高的灰化 溫度，從而減小基質(zhì)干擾效應(yīng)并穩(wěn)定鉛的信號(hào) [2]。 用下列試劑配制校準(zhǔn)溶液并進(jìn)行樣品前處理： • 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，1000 mg/L (SpectrasoL, BDH Laboratory Supplies, Poole, BH15 1TD, England) • 非離子型表面活性劑 (Triton X-100, LABCHEM, AJAX Chemicals, Sydney, NSW, Australia) • 高純度硝酸 (Ultrapur, Merck, Kilsyth, Victoria, Australia) • 磷酸二氫銨 (Suprapur, Merck, Kilsyth, Victoria, Australia) • 1 類水 (MW/cm) • 全血金屬對(duì)照物（Lyphochek 濃度 1、2 和 3， BIO-RAD Laboratories，Irvine, CA, USA） • 豬血（經(jīng) EDTA 抗凝和 γ 射線照射處理，QCT Quality Control Technologies Pty Ltd，Newcastle, NSW, Australia）
樣品前處理 將 1.5 g 磷酸二氫銨和 5 mL 1% (v/v) 的 Triton X-100 溶液加入 1 類水中并定容至 100 mL，制得非離子型 表面活性劑/磷酸鹽溶液。 用 0.1% 硝酸配制 1 mg/L 鉛溶液 (4.83 µmol/L Pb)。 然后采用該溶液配制校準(zhǔn)溶液和基質(zhì)加標(biāo)樣品。 用非離子型表面活性劑/磷酸鹽溶液將 1 mL 豬血和 所需量的 1 mg/L 鉛溶液稀釋至 10 mL，制得五種校 準(zhǔn)溶液和一個(gè)空白。按照隨附的說(shuō)明書復(fù)溶 Lyphochek 全血金屬對(duì)照 物。然后用非離子型表面活性劑/磷酸鹽溶液將 0.5 mL 復(fù)溶的 Lyphochek 稀釋至 5 mL，制得有證標(biāo) 準(zhǔn)物質(zhì) (CRM)。 用非離子型表面活性劑/磷酸鹽溶液將 0.5 mL Lyphochek 濃度 1 和 20 µL 1 mg/L 的 Pb 溶液稀釋至 5 mL，制得 Lyphochek 濃度 1 加標(biāo)樣品。 每天配制新鮮的所有校準(zhǔn)溶液和 CRM 溶液。 用于 PSD-120 可編程進(jìn)樣器的沖洗溶液為溶于 1 類 水中的 0.1% 硝酸和 0.1% 非離子型表面活性劑。可 使用溶于 1 類水中的 0.1% 硝酸和 10% 乙醇作為另 一種沖洗溶液。
結(jié)果與討論 加標(biāo)樣品和 CRM 獲得了準(zhǔn)確的結(jié)果（參見表 3）。 該方法表現(xiàn)出優(yōu)異的相關(guān)系數(shù)，R2 = 0.9992（參見 圖 1）。Omega 平臺(tái)管對(duì)于這種復(fù)雜的基質(zhì)表現(xiàn)出 良好的性能，具有極小的碳積聚（參見圖 2）。
標(biāo)準(zhǔn)品和樣品的溫度曲線表明，利用 Omega 平臺(tái) 管獲得了高信噪比（參見圖 3 和 4）。 未觀察到樣品之間存在交叉污染。在每個(gè)分析序列 之后，將分配器毛細(xì)管置于王水中浸泡 1 分鐘，除 去所有蛋白質(zhì)并確保毛細(xì)管保持疏水性。這是針對(duì) 這種基質(zhì)的推薦方法。
結(jié)論 安捷倫高性能 Omega 平臺(tái)管可通過(guò) Agilent 280Z AA 以石墨爐 AAS 法成功測(cè)定血鉛。復(fù)雜的樣品基質(zhì) 產(chǎn)生了寬帶分子吸收，可通過(guò)塞曼背景校正得到準(zhǔn) 確校正。加標(biāo)樣品和標(biāo)準(zhǔn)參比物質(zhì) (0.41 µmol/L) 獲 得了優(yōu)異的回收率，分別為 100% 和 98%。 安捷倫 Omega 平臺(tái)管設(shè)計(jì)的優(yōu)勢(shì)在于適用于各種 其他分析。