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 背景：由于人類對重金屬的開采、冶煉和加工活動的日益增多，造成大量重金屬(如砷、鉛、鉻、鎘、銅、鋅、錳、錫、汞等)進入大氣、水、土壤等環(huán)境介質(zhì)中，進而通過直接接觸或食物鏈等形式對生態(tài)系統(tǒng)和人體健康產(chǎn)生嚴重威脅。為了評價環(huán)境介質(zhì)中重金屬污染程度，必須建立簡單、快速、準確的分析方法對介質(zhì)中的重金屬含量進行測定。固體直接進樣技術(shù)具有簡化前處理、縮短分析時間、避免待測組分在前處理過程中的損失或交叉污染、減少試劑使用量等優(yōu)點，越來越多的應(yīng)用于環(huán)境、食品、地質(zhì)、生物樣品的測定。

摘要: 采用直接固體進樣－石墨爐原子吸收光譜分析技術(shù)，研究了基體改性劑、灰化溫度和原子化溫度對土壤中As，Cd，Zn，Sn，Hg，Pb，Cr，Cu和Mn9種重金屬含量分析的影響。當As，Cd，Zn，Sn 和Hg等元素使用Pd(NO3)2+ Mg(NO3)2作為基體改進劑時有利于吸光度的增加，而NH4H2PO4作為基體改進劑有利于Pb，Cr，Cu和Mn吸光度的增加。方法應(yīng)用于國家標準物質(zhì)，結(jié)果與推薦值相吻合，方法RSD優(yōu)于7.0%，各種重金屬方法檢出限均低于0.1223ng。儀器與試劑- Zeenit650P型原子吸收光譜儀( 德國耶拿公司)，配置橫向加熱石墨爐、全自動固體進樣器、固體進樣石墨舟和熱解涂層石墨管。- 空心陰極燈:As，Cd，Zn，Sn，Hg，Pb，Cr，Cu，Mn(北京有色金屬研究總院)。- 重金屬的標準儲備液(國家鋼鐵材料測試中心)。- 標準工作溶液:測定前將標準儲備液用HNO3(1+99)逐級稀釋至10～1000 μg /L 之間。- 化學改進劑0.05% Pd(NO3)2+0.025% Mg(NO3)2:稱取0.02500g Pd(NO3)2(AR) 和0.01250gMg(NO3)2(GR)溶于少量王水中，電熱板蒸至近干，用HNO3(1+99)定容到50mL。- 化學改進劑0.5%NH4H2PO4: 稱取0.25000gNH4H2PO4(GR)溶于少量HNO3(1+99)中，溶解后用HNO3(1+99)定容到50 mL。- HNO3優(yōu)級純。- 實驗用水為超純水。

實驗方法樣品在室溫下自然風干，粉碎研磨后過75μm，稱取0.2～2mg樣品至固體進樣石墨舟里，加入10μL化學改進劑。按表1的儀器參數(shù)進行測定，記錄吸光度，以標準曲線法計算樣品中的As，Cd，Zn，Sn，Hg，Pb，Cr，Cu，Mn含量。若樣品中待測元素濃度較高，可選用非靈敏線。標準曲線的繪制采用標準溶液繪制標準曲線，取不同體積的標準溶液至石墨舟里，分別加入10μL 基體改進劑，在上述條件下測定吸光度，扣除背景后繪制標準曲線。同時以10μL 基體改進劑作為空白進行測定。

結(jié)果討論化學改進劑的選擇實驗中采用與標準溶液共進化學改進劑的方式對單一和混合改進劑進行選擇。取20μL標準溶液(100μg/L)至石墨舟里，分別加入10μL1g/L Pd(NO3)2、0.5g/L Mg (NO3)2、0.5g/L Pd(NO3)2+0.25g/LMg(NO3)2和5g/L NH4H2PO4化學改進劑。實驗結(jié)果顯示，當加入不同改進劑時，吸光度均有不同程度的提高，其中Hg添加不同改進劑的增加倍數(shù)在2.4～5.8之間，As添加不同改進劑的增加倍數(shù)在2.7～4.9之間。通過比對,當元素As，Cd，Zn，Sn，Hg采用Pd(NO3)2+ Mg(NO3)2時,其增大倍數(shù)分別為4.9，2.2，2.7，2.5和5.8,高于其他改進劑的效果，由于在干燥階段Pd和Mg能夠氧化物形式穿透到涂層下石墨中，當在較高的灰化溫度下時，待測元素與Pd和Mg形成非常牢固的共價鍵使被測元素能夠承受更高的灰化溫度。元素Pb，Cr，Cu，Mn采用NH4H2PO4作為化學改進劑時,其增大倍數(shù)分別為1.6，1.4，1.4和1. 6，由于在加熱過程中NH4H2PO4受熱分解產(chǎn)生NH3和Cl－形成NH4Cl揮發(fā)，同時形成的還原性氛圍減少金屬形成氯化物損失，因此它是消除Cl干擾效果較好的化學改進劑。灰化溫度和原子化溫度的選擇在其他操作條件不變條件下，考察灰化溫度對不同元素的吸光度的影響。實驗結(jié)果顯示，不同元素的灰化溫度呈現(xiàn)較大差異，溫度主要分布在200℃～1600℃，其中HgCr最高。通過單因素實驗，結(jié)果表明As，Cd，Zn，Sn，Hg，Pb，Cr，Cu，Mn分別在1100℃，800℃，900℃，1350℃，350℃，800℃，1400℃，1100℃，1200℃溫度下時，吸光度最大，灰化溫度的不同從側(cè)面反應(yīng)這些物質(zhì)本身的性質(zhì)。通過單因素實驗，在上述優(yōu)化條件下，研究不同原子化溫度對9種元素的吸光度的影響，實驗結(jié)果表明:在一定溫度范圍內(nèi)，隨著原子化溫度的升高，原子化學效率會提高，從而光吸收增強，但到達一定溫度后，升高溫度將不能提高吸光度，甚至出現(xiàn)降低現(xiàn)象。通過本實驗研究，As，Cd，Zn，Sn，Hg，Pb，Cr，Cu，Mn的最佳原子化溫度分別是2300℃，1500℃，2200℃，2350℃，1500℃，1900℃，2400℃，2150℃和2100℃。本實驗選擇上述溫度作為各待測元素的灰化溫度和原子化溫度。

方法的標準曲線和檢出限在上述測定條件下，各元素的吸光度值(A)和絕對質(zhì)量(m)在一定范圍內(nèi)呈線性關(guān)系,其中Cu的線性范圍最大,在0～2×10－ 2μg之間，低也在0～2×10－ 3μg之間。按實驗方法對空白溶液(10μL基體改進劑) 進行11次平行測定，以3倍標準偏差除以曲線斜率的計算方法得出檢出限，結(jié)果見表2。