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 背景：由于人類對(duì)重金屬的開采、冶煉和加工活動(dòng)的日益增多，造成大量重金屬(如砷、鉛、鉻、鎘、銅、鋅、錳、錫、汞等)進(jìn)入大氣、水、土壤等環(huán)境介質(zhì)中，進(jìn)而通過直接接觸或食物鏈等形式對(duì)生態(tài)系統(tǒng)和人體健康產(chǎn)生嚴(yán)重威脅。為了評(píng)價(jià)環(huán)境介質(zhì)中重金屬污染程度，必須建立簡(jiǎn)單、快速、準(zhǔn)確的分析方法對(duì)介質(zhì)中的重金屬含量進(jìn)行測(cè)定。固體直接進(jìn)樣技術(shù)具有簡(jiǎn)化前處理、縮短分析時(shí)間、避免待測(cè)組分在前處理過程中的損失或交叉污染、減少試劑使用量等優(yōu)點(diǎn)，越來越多的應(yīng)用于環(huán)境、食品、地質(zhì)、生物樣品的測(cè)定。

摘要: 采用直接固體進(jìn)樣－石墨爐原子吸收光譜分析技術(shù)，研究了基體改性劑、灰化溫度和原子化溫度對(duì)土壤中As，Cd，Zn，Sn，Hg，Pb，Cr，Cu和Mn9種重金屬含量分析的影響。當(dāng)As，Cd，Zn，Sn 和Hg等元素使用Pd(NO3)2+ Mg(NO3)2作為基體改進(jìn)劑時(shí)有利于吸光度的增加，而NH4H2PO4作為基體改進(jìn)劑有利于Pb，Cr，Cu和Mn吸光度的增加。方法應(yīng)用于國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，結(jié)果與推薦值相吻合，方法RSD優(yōu)于7.0%，各種重金屬方法檢出限均低于0.1223ng。儀器與試劑- Zeenit650P型原子吸收光譜儀( 德國耶拿公司)，配置橫向加熱石墨爐、全自動(dòng)固體進(jìn)樣器、固體進(jìn)樣石墨舟和熱解涂層石墨管。- 空心陰極燈:As，Cd，Zn，Sn，Hg，Pb，Cr，Cu，Mn(北京有色金屬研究總院)。- 重金屬的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(國家鋼鐵材料測(cè)試中心)。- 標(biāo)準(zhǔn)工作溶液:測(cè)定前將標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液用HNO3(1+99)逐級(jí)稀釋至10～1000 μg /L 之間。- 化學(xué)改進(jìn)劑0.05% Pd(NO3)2+0.025% Mg(NO3)2:稱取0.02500g Pd(NO3)2(AR) 和0.01250gMg(NO3)2(GR)溶于少量王水中，電熱板蒸至近干，用HNO3(1+99)定容到50mL。- 化學(xué)改進(jìn)劑0.5%NH4H2PO4: 稱取0.25000gNH4H2PO4(GR)溶于少量HNO3(1+99)中，溶解后用HNO3(1+99)定容到50 mL。- HNO3優(yōu)級(jí)純。- 實(shí)驗(yàn)用水為超純水。

實(shí)驗(yàn)方法樣品在室溫下自然風(fēng)干，粉碎研磨后過75μm，稱取0.2～2mg樣品至固體進(jìn)樣石墨舟里，加入10μL化學(xué)改進(jìn)劑。按表1的儀器參數(shù)進(jìn)行測(cè)定，記錄吸光度，以標(biāo)準(zhǔn)曲線法計(jì)算樣品中的As，Cd，Zn，Sn，Hg，Pb，Cr，Cu，Mn含量。若樣品中待測(cè)元素濃度較高，可選用非靈敏線。標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制采用標(biāo)準(zhǔn)溶液繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，取不同體積的標(biāo)準(zhǔn)溶液至石墨舟里，分別加入10μL 基體改進(jìn)劑，在上述條件下測(cè)定吸光度，扣除背景后繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。同時(shí)以10μL 基體改進(jìn)劑作為空白進(jìn)行測(cè)定。

結(jié)果討論化學(xué)改進(jìn)劑的選擇實(shí)驗(yàn)中采用與標(biāo)準(zhǔn)溶液共進(jìn)化學(xué)改進(jìn)劑的方式對(duì)單一和混合改進(jìn)劑進(jìn)行選擇。取20μL標(biāo)準(zhǔn)溶液(100μg/L)至石墨舟里，分別加入10μL1g/L Pd(NO3)2、0.5g/L Mg (NO3)2、0.5g/L Pd(NO3)2+0.25g/LMg(NO3)2和5g/L NH4H2PO4化學(xué)改進(jìn)劑。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，當(dāng)加入不同改進(jìn)劑時(shí)，吸光度均有不同程度的提高，其中Hg添加不同改進(jìn)劑的增加倍數(shù)在2.4～5.8之間，As添加不同改進(jìn)劑的增加倍數(shù)在2.7～4.9之間。通過比對(duì),當(dāng)元素As，Cd，Zn，Sn，Hg采用Pd(NO3)2+ Mg(NO3)2時(shí),其增大倍數(shù)分別為4.9，2.2，2.7，2.5和5.8,高于其他改進(jìn)劑的效果，由于在干燥階段Pd和Mg能夠氧化物形式穿透到涂層下石墨中，當(dāng)在較高的灰化溫度下時(shí)，待測(cè)元素與Pd和Mg形成非常牢固的共價(jià)鍵使被測(cè)元素能夠承受更高的灰化溫度。元素Pb，Cr，Cu，Mn采用NH4H2PO4作為化學(xué)改進(jìn)劑時(shí),其增大倍數(shù)分別為1.6，1.4，1.4和1. 6，由于在加熱過程中NH4H2PO4受熱分解產(chǎn)生NH3和Cl－形成NH4Cl揮發(fā)，同時(shí)形成的還原性氛圍減少金屬形成氯化物損失，因此它是消除Cl干擾效果較好的化學(xué)改進(jìn)劑?；一瘻囟群驮踊瘻囟鹊倪x擇在其他操作條件不變條件下，考察灰化溫度對(duì)不同元素的吸光度的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，不同元素的灰化溫度呈現(xiàn)較大差異，溫度主要分布在200℃～1600℃，其中HgCr最高。通過單因素實(shí)驗(yàn)，結(jié)果表明As，Cd，Zn，Sn，Hg，Pb，Cr，Cu，Mn分別在1100℃，800℃，900℃，1350℃，350℃，800℃，1400℃，1100℃，1200℃溫度下時(shí)，吸光度最大，灰化溫度的不同從側(cè)面反應(yīng)這些物質(zhì)本身的性質(zhì)。通過單因素實(shí)驗(yàn)，在上述優(yōu)化條件下，研究不同原子化溫度對(duì)9種元素的吸光度的影響，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:在一定溫度范圍內(nèi)，隨著原子化溫度的升高，原子化學(xué)效率會(huì)提高，從而光吸收增強(qiáng)，但到達(dá)一定溫度后，升高溫度將不能提高吸光度，甚至出現(xiàn)降低現(xiàn)象。通過本實(shí)驗(yàn)研究，As，Cd，Zn，Sn，Hg，Pb，Cr，Cu，Mn的最佳原子化溫度分別是2300℃，1500℃，2200℃，2350℃，1500℃，1900℃，2400℃，2150℃和2100℃。本實(shí)驗(yàn)選擇上述溫度作為各待測(cè)元素的灰化溫度和原子化溫度。

方法的標(biāo)準(zhǔn)曲線和檢出限在上述測(cè)定條件下，各元素的吸光度值(A)和絕對(duì)質(zhì)量(m)在一定范圍內(nèi)呈線性關(guān)系,其中Cu的線性范圍最大,在0～2×10－ 2μg之間，低也在0～2×10－ 3μg之間。按實(shí)驗(yàn)方法對(duì)空白溶液(10μL基體改進(jìn)劑) 進(jìn)行11次平行測(cè)定，以3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差除以曲線斜率的計(jì)算方法得出檢出限，結(jié)果見表2。