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本文介紹了一種新開(kāi)發(fā)的方法，用于分析大量空氣樣品中的痕量金屬。為了增加樣品通量，結(jié)合使用安捷倫集成樣品引入系統(tǒng)(ISIS) 與半定量分析模式的 Agilent 7500c 八級(jí)桿反應(yīng)池系統(tǒng)ICP-MS。采用此方法，在大約 2 周的時(shí)間內(nèi)完成了 2500 份樣品的溶解元素和可萃取元素組成分析。分析 NIST CRM 1643e水樣獲得的良好回收率證明了儀器的穩(wěn)定性和可靠性。數(shù)據(jù)處理方面采用宏命令對(duì)樣品結(jié)果進(jìn)行下載和導(dǎo)出，所使用的文件格式可順利地導(dǎo)入統(tǒng)計(jì)分析軟件。

前言：ICP- MS 的特別之處在于它可以通過(guò)被稱為“半定量分析"或“半定量"的方法快速地測(cè)定未知樣品的大致元素組成。半定量模式下，質(zhì)譜儀將快速掃描整個(gè)質(zhì)量范圍，檢測(cè)所有可能元素或同位素的響應(yīng)。根據(jù)響應(yīng)情況，半定量分析可根據(jù)所有同位素的已知相對(duì)響應(yīng)表估算每種元素的相對(duì)濃度。如果已知其中一種或幾種成分（例如添加的內(nèi)標(biāo)物）的濃度，就可確定其余元素的濃度。采用 ORS-ICP-MS 和集成樣品引入系統(tǒng) (ISIS) 對(duì)環(huán)境空氣樣品進(jìn)行高通量半定量篩查應(yīng)用傳統(tǒng)的半定量分析存在這樣一種局限性：未校正的多原子干擾可能導(dǎo)致假陽(yáng)性結(jié)果。雖然碰撞反應(yīng)池(CRC)技術(shù)的出現(xiàn)在定量 ICP- MS 中顯著減少了這類問(wèn)題，在大多數(shù)情況下，這種技術(shù)并未以類似的方式改進(jìn)半定量分析。這是由于半定量分析必須在相同條件下采集所有元素，以使響應(yīng)因子能在整個(gè)質(zhì)量范圍內(nèi)通過(guò)內(nèi)插值計(jì)算得到。反應(yīng)性 CRC 方法會(huì)造成新的干擾，因此無(wú)法同時(shí)用于所有元素。然而，氦氣 (He) 碰撞模式不會(huì)帶來(lái)任何新的干擾，并可通過(guò)所謂的動(dòng)能歧視減少幾乎所有類型的多原子干擾。與傳統(tǒng)的半定量分析相比，使用單純 He 模式的半定量分析不易受干擾，甚至可用于分析復(fù)雜、未知的基質(zhì)。正因?yàn)槿绱?，這種方法尤其適合對(duì)未知樣品的組成進(jìn)行分析，在這種情況下，針對(duì)所有可能的元素進(jìn)行校準(zhǔn)分析會(huì)花費(fèi)大量的時(shí)間和金錢。

由于并不要求絕對(duì)的定量準(zhǔn)確度和精密度，與定量分析相比，完成半定量分析所需的重復(fù)更少，積分時(shí)間更短。在這次分析中，掃描整個(gè)質(zhì)量范圍大約需要40 秒。但是要充分利用快速采集的優(yōu)勢(shì)，就需要同樣快速的樣品處理。通過(guò)使用分段流動(dòng)配置的安捷倫集成樣品引入系統(tǒng) (ISIS)，每個(gè)樣品的吸入與沖洗時(shí)間降至大約 20秒。這樣就可以對(duì)未知樣品進(jìn)行完整、全面的自動(dòng)半定量分析，每個(gè)樣品僅需一分鐘。

美國(guó)中西部研究所 (MRI)MRI 是一個(gè)獨(dú)立的非盈利性研究機(jī)構(gòu)，總部設(shè)于美國(guó)密蘇里州的堪薩斯城，在佛羅里達(dá)州的棕櫚灣市和馬里蘭州的羅克維爾市設(shè)有實(shí)驗(yàn)室，還管理著位于科羅拉多州戈?duì)柕鞘械拿绹?guó)國(guó)家可再生能源實(shí)驗(yàn)室。該研究所的研究領(lǐng)域涉及能源、工程、生命科學(xué)、國(guó)家安全及國(guó)防。布里瓦德教育與研究實(shí)驗(yàn)室 (BTRL) 是美國(guó)佛羅里達(dá)州最早購(gòu)買 ICP- MS 的實(shí)驗(yàn)室之一，1991 年以來(lái)一直使用該技術(shù)分析痕量元素。1996 年該公司被 MRI收購(gòu)并在最近購(gòu)進(jìn)了 Agilent 7500c 以支持其在生物分析和法醫(yī)學(xué)方面的研究。

項(xiàng)目說(shuō)明MRI 近期承擔(dān)了 2500 個(gè)空氣樣品的元素組成分析任務(wù)，這些樣品由 SpinCon 高級(jí)空氣采樣器（Sceptor實(shí)業(yè)公司，美國(guó)密蘇里州堪薩斯城）采集。SpinCon是一種濕式濃縮器空氣采樣器，用于將空氣中的顆粒物質(zhì)和其他分子物質(zhì)直接收集到采集溶液中?？蓪?duì)溶液的組成進(jìn)行優(yōu)化處理以實(shí)現(xiàn)特定分析物的最大回收率?？捎糜谠胤治龅臉悠敷w積約為 5 mL；并且沒(méi)有提供任何樣品組成信息。MRI 在與客戶進(jìn)行初步討論之后確定：如果能夠確定數(shù)據(jù)質(zhì)量的評(píng)估標(biāo)準(zhǔn)、滿足樣品周轉(zhuǎn)時(shí)間上的要求，那么半定量分析即可達(dá)到目的。最終確定，為了滿足項(xiàng)目的調(diào)度需求，周轉(zhuǎn)時(shí)間為 1 個(gè)月。

實(shí)驗(yàn)部分材料與方法裝有八級(jí)桿反應(yīng)池系統(tǒng) (ORS) 和 ISIS 的 Agilent 7500cICP- MS 采用了能實(shí)現(xiàn)快速樣品通量的內(nèi)部設(shè)計(jì)（有關(guān)操作參數(shù)，參見(jiàn)表 1）。使用安捷倫多泵模塊設(shè)計(jì)軟件1開(kāi)發(fā)的定制 ISIS 程序可控制本應(yīng)用中的 ISIS 閥門和泵。系統(tǒng)以所謂的“流路選擇"模式運(yùn)行，從而最大限度增加樣品通量。以美國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)與技術(shù)研究院 (NIST) 提供的可追蹤物質(zhì)制備校準(zhǔn)和檢查溶液。每次運(yùn)行儀器之前，均使用具有 29 種組分的多元素標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行校正，此標(biāo)準(zhǔn)溶液用購(gòu)自 SPEX Certiprep 公司（美國(guó)新澤西州，Metuchen 市）的儲(chǔ)備溶液制備而成。NIST 標(biāo)準(zhǔn)參比物質(zhì) 1643e（水中的痕量元素）用 1%的硝酸稀釋 10 倍，并在分析運(yùn)行期間作為質(zhì)量控制樣品監(jiān)控儀器的性能。在線添加濃度為 50 mg/L 的銠作為內(nèi)標(biāo)物。

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樣品前處理采用 SpinCon 空氣采樣器以 450 L/min 的速率將空氣樣品直接收集入 10 mL 體積的采集溶液中。取5 mL 樣品運(yùn)往 MRI（佛羅里達(dá)州），處理前在 4 °C條件下保存。以 1% 硝酸為最終基質(zhì)制備樣品（以體積計(jì)），用于溶解元素和可萃取元素分析。進(jìn)行溶解元素分析時(shí)，樣品充分混合后，取 200 mL 以 1,000 rpm 的速率離心10 分鐘。取 100 mL 上清液，加入 1% 的硝酸稀釋至1,000 mL，直接加入自動(dòng)進(jìn)樣管中。進(jìn)行可萃取元素分析時(shí)，將 200 mL 樣品與處理試劑混合，室溫下振搖 10 分鐘以模擬現(xiàn)場(chǎng)處理。然后用 1% 的硝酸將樣品稀釋至 2,000 mL 的最終體積，以 1,000 rpm 的速率離心 10 分鐘后，取 1,000 mL 加入自動(dòng)進(jìn)樣管中。通過(guò)此 步 驟 ， 每 個(gè) 樣 本 分 成 兩 部 分 ， 總 共 需 要 進(jìn) 行5000 次分析。

SIS 程序設(shè)計(jì)標(biāo)準(zhǔn)高通量 ISIS 應(yīng)用（圖 1）中，使用 ISIS 蠕動(dòng)泵(P1) 將樣品溶液或沖洗溶液快速傳送至以固定速度運(yùn)行的霧化器蠕動(dòng)泵 (P0)。這種恒流法的優(yōu)勢(shì)在于等離子體不會(huì)受進(jìn)樣速率變化的干擾，并最大限度減少了穩(wěn)定延遲，因?yàn)楸盟侔l(fā)生變化時(shí)會(huì)導(dǎo)致泵管伸展和松弛，而恒流法大大降低了這方面的等待時(shí)間。缺點(diǎn)在于恒流模式下，樣品從混合三通 1 流至霧化器，直到信號(hào)穩(wěn)定需要大約 35 秒的時(shí)間。此外，樣品從自動(dòng)進(jìn)樣管傳送到混合三通 1 還需 10 秒鐘時(shí)間。在此配置下，自動(dòng)進(jìn)樣器針頭進(jìn)樣后大約 45 秒可獲得穩(wěn)定的信號(hào)曲線圖。使用標(biāo)準(zhǔn)ISIS配置時(shí)還需要考慮的是分析完成后沖洗仍留在泵管中的樣品所耗費(fèi)的時(shí)間不包括在正常的沖洗周期內(nèi)。使用濃度為 1,000 mg/L 的鈷標(biāo)準(zhǔn)品對(duì)此應(yīng)用所需的沖洗時(shí)間進(jìn)行了評(píng)估。采用內(nèi)容積為50 mL的旋流霧化室，信號(hào)降低三個(gè)數(shù)量級(jí) (< 1 mg/L) 所需的沖洗時(shí)間大約為 40 秒?？紤]到各種限制條件，這個(gè)項(xiàng)目需要更高的通量。采用讀取時(shí)間為 40秒的標(biāo)準(zhǔn)高通量條件，分析單個(gè)樣品所需的總時(shí)間大約為 120 秒（40 秒沖洗進(jìn)樣/穩(wěn)定；40 秒采集數(shù)據(jù)；40 秒沖洗）。使用 CETAC ASX-510自動(dòng)進(jìn)樣器時(shí)，分析完樣品盤中的全部 270 個(gè)樣品（三組，每組 90 個(gè)樣品），連同每 20 個(gè)樣品一次的校正以及 QC 檢查，總共需要大約 10 小時(shí)，超出了標(biāo)準(zhǔn)的 8 小時(shí)輪班時(shí)間。

基于 MRI 過(guò)去采用的分段流動(dòng)和連續(xù)流動(dòng)技術(shù)的早期設(shè)計(jì)開(kāi)發(fā)的定制應(yīng)用程序（圖 2）顯著降低了 ICP-MS系統(tǒng)吸入和沖洗樣品所需的時(shí)間。這種稱為流路選擇的方法，通過(guò)消除與霧化器泵相關(guān)的延遲時(shí)間縮短了總的分析周期；該方法與標(biāo)準(zhǔn)的高通量方法有一個(gè)重要的區(qū)別：必需使用轉(zhuǎn)換閥。與標(biāo)準(zhǔn)高通量應(yīng)用類似，液體處理可通過(guò)一個(gè)ISIS泵，結(jié)合機(jī)載霧化器泵完成。更好的配置舍棄了標(biāo)準(zhǔn)的霧化器泵，而使用兩個(gè)ISIS 進(jìn)行液體處理。

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結(jié)論實(shí)驗(yàn)表明，只要選擇合適的收集液，SpinCon 高級(jí)空氣采樣器采集的樣品可直接用于痕量元素分析。采用單純氦氣模式進(jìn)行半定量分析，并利用可以最大限度提高通量的定制 ISIS 程序，就可在大約 2 周內(nèi)完成2500 份樣品的溶解元素和可萃取元素組成分析，滿足項(xiàng)目對(duì)周轉(zhuǎn)時(shí)間的要求。在定量分析中，這種 ISIS程序同樣可以提高通量，起到類似的效果。在項(xiàng)目進(jìn)行期間，Agilent 7500c 系統(tǒng)的性能穩(wěn)定可靠，NIST CRM 1643e 水樣的良好回收率就表明了這一點(diǎn)。用于下載和導(dǎo)出樣品結(jié)果的宏命令顯著降低了準(zhǔn)備分析報(bào)告所花的時(shí)間，數(shù)據(jù)文件的導(dǎo)出格式便于將數(shù)據(jù)輕松導(dǎo)入統(tǒng)計(jì)分析軟件。