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前言：茶葉因其抗氧化活性以及含有一些微量營(yíng)養(yǎng)素，比如礦物質(zhì)、黃酮類(lèi)以及兒茶酚，使其消費(fèi)日趨增長(zhǎng)，因此對(duì)經(jīng)過(guò)浸泡的茶葉、花或根部的前處理液的分析具有重要科學(xué)價(jià)值[1]。已有研究表明，草本植物中存在潛在的有毒和累積性物質(zhì)，如無(wú)機(jī)污染物[2]。這些污染物源自草本茶生產(chǎn)過(guò)程中的各個(gè)環(huán)節(jié)，也包括土壤、水、肥料以及工業(yè)排放的大氣[3]。根據(jù)其濃度的不同，潛在的有毒元素對(duì)人體健康損害程度也有所不同，輕則肝臟和腎臟機(jī)能障礙，重則致癌。不過(guò)，茶葉中的污染物并不是都能被浸泡出來(lái)。大多數(shù)殘留有毒物的濃度很低，因此降低了飲茶所帶來(lái)的風(fēng)險(xiǎn)。評(píng)價(jià)茶葉浸泡液中痕量多元素濃度常用的方法之一就是將樣品消解后用 ICP-MS 檢測(cè)。這種方法需要微波消解系統(tǒng)和試劑，比如濃酸和氧化劑。整個(gè)過(guò)程中，樣品的稀釋因子可能達(dá)到 10-100 倍。這種方法需要較長(zhǎng)的運(yùn)行時(shí)間和過(guò)量的試劑，因此往往導(dǎo)致方法的檢測(cè)限較差。反之，直接分析法也會(huì)使性能大打折扣，比如精度和長(zhǎng)期穩(wěn)定性下降、殘留物積聚以及維護(hù)成本增加等。

用于 7700x/7800 ICP-MS?的安捷倫集成進(jìn)樣系統(tǒng) (ISIS) 配件采用不連續(xù)進(jìn)樣 (DS) 模式進(jìn)行直接分析。其優(yōu)點(diǎn)在于樣品消耗量準(zhǔn)確，避免了在 ICP-MS 進(jìn)樣系統(tǒng)中引入不必要的樣品。而且，DS模式能夠保持儀器性能，當(dāng)配合使用 ORS3 和 He 碰撞氣體時(shí)，將實(shí)現(xiàn)高速分析。采用惰性碰撞氣體（氦氣）高效運(yùn)行的碰撞池與不連續(xù)進(jìn)樣之間的協(xié)同作用有利于獲得優(yōu)異的檢測(cè)限、精度和通量等性能。本應(yīng)用簡(jiǎn)報(bào)通過(guò)證實(shí)氦碰撞模式與不連續(xù)進(jìn)樣結(jié)合的優(yōu)點(diǎn)，建立了一個(gè)簡(jiǎn)單易用、無(wú)多元素干擾的茶葉浸泡液中 13 種元素的測(cè)定方法，并對(duì)其進(jìn)行了驗(yàn)證。

實(shí)驗(yàn)Agilent 7700x ICP-MS 系統(tǒng)配備帶標(biāo)準(zhǔn)樣品引入系統(tǒng)的安捷倫I-AS 自動(dòng)進(jìn)樣器，樣品引入系統(tǒng)中包括 MicroMist 玻璃同心霧化器、石英雙通道霧室、帶稀釋端口的連接管、2.5 mm 內(nèi)徑的石英炬管和標(biāo)準(zhǔn)鎳錐。使用設(shè)置一個(gè)蠕動(dòng)泵和一個(gè) 6 通切換閥的ISIS 附件實(shí)現(xiàn)不連續(xù)進(jìn)樣 (DS)。不連續(xù)進(jìn)樣與 ICP-MS 結(jié)合后，系統(tǒng)只輸送所需要的樣品量，這不僅使運(yùn)行時(shí)間以及樣品負(fù)載量降至低，而且也提高了生產(chǎn)率并進(jìn)一步改善了長(zhǎng)期基質(zhì)耐受性。ISIS-DS 可使用預(yù)配置的 ISIS 管線(xiàn)工具包，從而簡(jiǎn)化安裝和使用過(guò)程。圖 1 為 ISIS-DS 系統(tǒng)的工作原理圖。雖然系統(tǒng)中有內(nèi)標(biāo)和載體溶液的連續(xù)液流，但樣品仍在 6 通閥的載樣位置填充定量環(huán)。隨后，閥切換至進(jìn)樣位置，使載體溶液通過(guò)樣品定量環(huán)，使其推動(dòng)樣品進(jìn)入霧化器中。有關(guān) ISIS-DS 操作的詳細(xì)信息，請(qǐng)參見(jiàn)之前的文獻(xiàn)[4,5]。使用 ICP-MS MassHunter 軟件按照食品和臨床應(yīng)用預(yù)先設(shè)置的方法進(jìn)行 7700x 的調(diào)諧。本方法使用了無(wú)氣體、氦氣和 HEHe 模式，調(diào)諧條件列于表 1。校準(zhǔn)時(shí)，將 13 種元素分為兩組：一組是低含量范圍（0、0.1、0.5、1、5、10 和 100 µg/L），包括 As、Cd、Cr、Cu、Hg、Ni、Pb 和 Se。另一組是較高含量范圍（0、10、100、250、500、1000 和 2000 µg/L），包括 Al、Ba、Fe、Mn 和 Zn。兩條分析曲線(xiàn)的樣品均在 0.2% v/v HNO3 中配制。方法中不需要進(jìn)行基質(zhì)匹配或重新校準(zhǔn)。內(nèi)標(biāo)混合溶液含有 Sc、Ge 和 Y，各濃度均為250 µg/L，在線(xiàn)加入。初始校準(zhǔn)后，連續(xù)測(cè)定分析空白溶液 10 次，用其標(biāo)準(zhǔn)偏差 (s) 計(jì)算檢測(cè)限 (DL = 3 × s) 和定量限 (QL = 10 × s)。利用變異系數(shù)（n =16 的 CV）計(jì)算重復(fù)性。由于缺少這類(lèi)基質(zhì)的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，因此采用分析物加標(biāo)的回收率評(píng)價(jià)方法的準(zhǔn)確度。為了獲得精度和準(zhǔn)確度，向樣品浸泡液中加入不同濃度的分析物：As、Cd、Cr、Cu、Hg、Ni、Pb 和 Se（濃度為 10 和 50 µg/L）；Al、Ba、Fe、Mn 和 Zn（濃度為 250 和 500 µg/L）。

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使用四種不同種類(lèi)的茶葉（見(jiàn)表 2）驗(yàn)證了方法性能。本研究試驗(yàn)了三種來(lái)自本地市場(chǎng)不同商標(biāo)的茶 (2013 Campinas, SP - Brazil)，每個(gè)牌子的茶葉，配制三種浸泡液。浸泡液的前處理如下：1.5 g樣品（相當(dāng)于一個(gè)商品茶葉袋）在 200 mL 去離子水 (18.2 MΩ.cm)中煮沸 3 分鐘。冷卻后將浸泡液酸化 (HNO3 0.2% v/v)，然后通過(guò)250 µm 的高分子膜過(guò)濾并轉(zhuǎn)移到自動(dòng)進(jìn)樣器樣品瓶中。

結(jié)果與討論這種應(yīng)用的常規(guī)方法要求高通量、低檢測(cè)限和低變異系數(shù)。以下將討論所有這些性能數(shù)據(jù)。

生產(chǎn)率和穩(wěn)定性在一個(gè)分析流程中，樣品前處理是最耗時(shí)的步驟之一。直接進(jìn)樣法取代常規(guī)的消解法，分析時(shí)間大大縮短。Agilent 7700/7800ICP-MS 的部分標(biāo)準(zhǔn)配置，如 MicroMist 霧化器、珀?duì)柼鋮s雙通道霧室、高基質(zhì)進(jìn)樣 (HMI) 系統(tǒng)、寬直徑（內(nèi)徑 2.5 mm）炬管中心管以及固態(tài) RF (27 MHz) 發(fā)生器，為本研究所用挑戰(zhàn)性基質(zhì)的分析提供穩(wěn)定性能起到了重要的保障作用。這些配置創(chuàng)造了一個(gè)非常穩(wěn)定的等離子體，其 CeO+/Ce+ 值低于 1.5%。即使具備了這樣穩(wěn)定的等離子體性能，但對(duì)于長(zhǎng)時(shí)間的茶葉樣品直接引入，可能也會(huì)引起采樣錐的堵塞以及內(nèi)標(biāo)的不穩(wěn)定問(wèn)題。這將需要維護(hù)，并且還要停工進(jìn)行清洗或更換進(jìn)樣部件。采用 ISIS-DS，將引入到 ICP-MS 的樣品量減少為 1/4-1/3，從而解決這些問(wèn)題，增強(qiáng)系統(tǒng)的穩(wěn)定性。從圖 2 顯示的 2 小時(shí)期間內(nèi)標(biāo)的波動(dòng)曲線(xiàn)可以估算系統(tǒng)的穩(wěn)定性。

就每個(gè)樣品的總分析時(shí)間（樣品提升、穩(wěn)定、讀數(shù)和清洗時(shí)間）進(jìn)行比較，DS-ICP-MS 比常規(guī) ICP-MS 縮短了 30% 的運(yùn)行時(shí)間（136 秒對(duì) 197 秒）。這只有通過(guò) DS 模式下的 ISIS 才能達(dá)到。當(dāng)然，ORS3 的作用也很重要，因?yàn)樗鼉H使用不同的氦氣模式（普通He 模式和 HEHe 模式）就可以解決幾乎所有多原子干擾，并且其容量很小，可在大約 5 秒內(nèi)實(shí)現(xiàn)無(wú)氣體、He 和 HEHe 模式之間的轉(zhuǎn)換。分析人員在同一個(gè)方法中可以選擇多種模式，分析時(shí)間不會(huì)明顯增加。就食品質(zhì)量控制而言，有些元素可能是有毒污染物，如 Al、As、Ba、Cd、Hg、Ni 和 Pb；有些元素則是營(yíng)養(yǎng)元素，如 Fe、Mn 和Zn；或乃至二者皆備者，如 Cu、Cr 和 Se。通常，樣品中污染物的含量很低，而營(yíng)養(yǎng)元素可能含量較高。這是食品分析要面對(duì)的一種挑戰(zhàn)，因?yàn)楹茈y用單一的儀器在單一的方法中兼顧不同的濃度范圍。Agilent 7700/7800 ICP-MS 的雙級(jí)檢測(cè)器對(duì)于所有這些不同濃度范圍都能夠獲得線(xiàn)性 (R2) 大于 0.9999 的校準(zhǔn)曲線(xiàn)。

檢測(cè)限、精度和回收率茶葉樣品的直接分析使樣品處理最小化，降低了化學(xué)處理所帶來(lái)的污染和毒害風(fēng)險(xiǎn)。而且，該方法不需要稀釋?zhuān)虼烁纳屏藱z測(cè)限。池模式之間的快速轉(zhuǎn)換使用戶(hù)能夠在三種不同的調(diào)諧模式之間選擇最適宜的一種模式進(jìn)行分析。以 52Cr+ 為例，它會(huì)受12C40Ar+ 的嚴(yán)重干擾，但是在本應(yīng)用中，利用 He 模式就可輕松對(duì)Cr 進(jìn)行定量；而茶葉浸泡液分析中，202Hg++ 沒(méi)有多原子干擾，可以在無(wú)氣體模式下直接測(cè)定。這種特性降低了檢測(cè)限。降低檢測(cè)限的另一個(gè)挑戰(zhàn)是來(lái)自非控制環(huán)境中潛在的污染物。受此影響的元素包括 Al、Cu、Mn 和 Zn。表 3 給出的是檢測(cè)限、定量限和其他性能指標(biāo)，以及所研究分析物的最佳分析條件。使用本方法提出的條件，精度可以保持在 20% 以?xún)?nèi)，回收率介于82%-121% 之間。