技術(shù)文章
生活飲用水中丙烯酰胺的測定——液相色譜法
閱讀:656 發(fā)布時間:2024-7-3引言參照 GB/T 5750.8 13 丙烯酰胺,標準推薦活性炭固相萃取柱富集濃縮,極性改性 C18 色譜柱分離保留,LC-MS/MS 測定。本文采用 HPLC-DAD 進行試驗,旨在驗證丙烯酰胺在極性改性色譜柱 Acclaim PolarAdvantage II 上的分離和保留,為后續(xù)可轉(zhuǎn)移方法至液質(zhì)聯(lián)用儀上,提供色譜分離基礎(chǔ)。
實驗部分1 儀器配置:Thermo Scientic™ Vanquish Core 高效液相色譜儀2 試劑及標準品:丙烯酰胺標準品、色譜純甲醇、超純水3 分析條件:色譜柱:Acclaim PolarAdvantage II, 150×4.6 mm, 3 μm (P/N:063191);流動相:甲醇 - 超純水 =20:80,等度洗脫;流速:0.5 mL/min;進樣量:10 μL;柱溫:30 ℃;檢測波長:DAD, 210 nm;采集頻率:5 Hz;光譜采集:190-400 nm4 測試結(jié)果:丙烯酰胺色譜圖及光譜圖,如圖 1 所示。在極性改性的 Acclaim PolarAdvantage II 色譜柱上,丙烯酰胺保留時間為 4.840min,不對稱因子為 1.14,理論塔板數(shù)為 12736,峰形優(yōu)異,保留良好。
結(jié)論試驗結(jié)果表明,采用極性改性的 Acclaim PolarAdvantage II 色譜柱分離保留丙烯酰胺,得到優(yōu)異的峰形和良好的保留,重現(xiàn)性良好,可有效排除樣品基質(zhì)干擾,為后續(xù)可轉(zhuǎn)移方法至液質(zhì)聯(lián)用儀上,提供色譜分離基礎(chǔ),實現(xiàn)準確的定性和定量。詳細信息請查找: Acclaim PolarAdvantage II 應(yīng)用于生活飲用水中丙烯酰胺的測定,CCS-HJ-078