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摘要本文介紹了采用配備 O-mega 一體平臺石墨管的安捷倫石墨爐原子吸收光譜儀快速測定建筑用地和農(nóng)耕用地土壤中 Pb 元素的方法。在樣品測試序列中，每隔 20 個樣品監(jiān)測一次試劑空白、土壤質(zhì)控樣和實驗室連續(xù)驗證校正溶液，以驗證樣品測定數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確度和可靠性，并對該方法長期穩(wěn)定性進(jìn)行了驗證。連續(xù)運行一百多個土壤樣品，所得到的土壤質(zhì)控樣的回收率為 101%–105%，實驗室連續(xù)驗證校正溶液的回收率為 104%–115%，有助于樣品通量大的實驗室提高效率，并同時保證分析結(jié)果的有效性和可靠性。

前言近年來，土壤環(huán)境污染日益嚴(yán)重，國家高度重視土壤環(huán)境保護工作。2016 年 5 月，國務(wù)院印發(fā)《土壤污染防治行動計劃》，要求對農(nóng)用地實施分類管理，保障農(nóng)業(yè)生產(chǎn)環(huán)境安全；實施建設(shè)用地準(zhǔn)入管理，防范人居環(huán)境風(fēng)險。緊接著，生態(tài)環(huán)境部印發(fā)《土壤環(huán)境質(zhì)量 農(nóng)用地土壤污染風(fēng)險管控標(biāo)準(zhǔn)（試行）》《土壤環(huán)境質(zhì)量建設(shè)用地土壤污染風(fēng)險管控標(biāo)準(zhǔn)（試行）》，對監(jiān)控項目及檢測方法均做了詳細(xì)規(guī)定。對于農(nóng)用地和建設(shè)用地土壤污染物 Pb 元素的檢測，均推薦采用靈敏度高的傳統(tǒng)石墨爐原子吸收法。商品化石墨爐原子吸收儀大多采用的塞曼背景校正單光束設(shè)計，在分析土壤等復(fù)雜基質(zhì)樣品時，需經(jīng)常重置斜率或重校曲線以保證測定結(jié)果的可靠性，但是該操作極大地降低了樣品分析的通量，降低了分析效率。本文采用配備的 O-mega 平臺石墨管、PSD120 自動進(jìn)樣器和專有的塞曼背景校正技術(shù)的 AgilentAA280Z 石墨爐原子吸收光譜儀，在連續(xù)運行上百個土壤樣品時無需重置斜率或重新校準(zhǔn)曲線，同時可以保證獲得測定穩(wěn)定性和準(zhǔn)確度。

實驗部分試劑和樣品65% 濃硝酸（優(yōu)級純）購自西格瑪；49% 氫氟酸（優(yōu)級純）購自巴斯夫；高氯酸（分析純）購自國藥；99.5% 磷酸二氫銨購自西格瑪；所用實驗用水為 Millipore Milli-Q 超純水系統(tǒng)現(xiàn)制備的高純?nèi)ルx子水。10 mg/L 多元素混合標(biāo)準(zhǔn)溶液得自安捷倫（部件號 8500-6940）。土壤成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) GBW07453(GSS-24)，購自地球物理地球化學(xué)勘查研究所。儀器和設(shè)備采用 Agilent 280Z 原子吸收光譜儀，配備 PSD120 自動進(jìn)樣器、鎘元素空心陰極燈（部件號 5610122700）和 O-mega 平臺石墨管（部件號 6310003700）。標(biāo)樣配制50 ng/mL標(biāo)準(zhǔn)儲備液的配制：采用 1 mL 移液槍準(zhǔn)確移取 0.25 mL10 mg/L 標(biāo)準(zhǔn)溶液于 50 mL 容量瓶中，用 1% 硝酸溶液定容至刻度。制備液：1% 硝酸溶液?；w改性劑：1% 磷酸二氫銨，磷酸二氫銨固體采用高純水稀釋配得，現(xiàn)配現(xiàn)用。校準(zhǔn)標(biāo)樣的配制：采用 Agilent AA280Z 石墨爐原子吸收光譜儀標(biāo)配的 PSD120 自動進(jìn)樣器自動配制校準(zhǔn)標(biāo)樣，濃度分別為 0、20、40、60、80 和 100 ng/mL。

樣品前處理準(zhǔn)確稱取 0.2 g 試樣于 50 mL 聚四氟乙烯坩堝中，依次加入 5 mL濃硝酸、2 mL 氫氟酸和 2 mL 高氯酸；加蓋后置于電熱板上，在175 °C 下加熱 2 小時左右（或過夜）；然后開蓋，繼續(xù)加熱至內(nèi)容物呈粘稠狀；取下冷卻后，全部轉(zhuǎn)移至 50 mL 容量瓶中，用高純水定容至刻度線，搖勻。經(jīng) 0.45 μm 濾頭過濾后，取澄清濾液上機檢測。同時采用相同的步驟對 2 份制備空白進(jìn)行處理。

在 0.00–100 ng/mL 的濃度范圍內(nèi)，Pb 濃度與吸光度之間存在良好的線性，相關(guān)系數(shù) r = 0.9998。根據(jù)原子光譜方法檢測限的定義，對制備空白溶液重復(fù)測定 7 次，根據(jù) 3 倍吸光度的標(biāo)準(zhǔn)偏差除以標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率，再乘以樣品稀釋倍數(shù)，得出針對固體樣品的方法檢測限為 0.088 g/mL，方法定量下限 0.26 g/mL，滿足土壤中 Pb 的檢測要求。土壤樣品檢測的長期穩(wěn)定性為驗證該方法檢測大批量樣品的穩(wěn)定性和數(shù)據(jù)可靠性，在運行上百個土壤樣品時，每隔 20 個樣品監(jiān)測一次制備空白、土壤成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) GBW07453(GSS-24) 的消解液和實驗室連續(xù)校正標(biāo)準(zhǔn)溶液 (CC)，結(jié)果參見表 5 和圖 3。

從表 4 和圖 3 可知，在整個分析過程中未采用重置斜率和重新校準(zhǔn)曲線的情況下，土壤成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) GSS24 的回收率為96%–106%，50 ng/mL 實驗室連續(xù)校正標(biāo)準(zhǔn)溶液回收率為104%–115%，表明 O-mega 熱解涂層石墨管有助于提高石墨爐分析復(fù)雜基質(zhì)樣品的長期穩(wěn)定性，簡化分析流程并提高實驗室通量。

結(jié)論本實驗使用 O-mega 熱解涂層平臺石墨管結(jié)合峰面積積分，以磷酸二氫銨作為基體改性劑，使用 Agilent 280Z 石墨爐原子吸收儀測定農(nóng)用地和建筑用地土壤中的 Pb 含量，隨樣品檢測序列中監(jiān)測土壤成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和實驗室連續(xù)校正標(biāo)準(zhǔn)溶液，測定結(jié)果值與標(biāo)準(zhǔn)值吻合，且在整個檢測過程中無需重置斜率或重新校正曲線。280Z 石墨爐原子吸收儀擁有的塞曼背景校正技術(shù)，結(jié)合安捷倫的 O-mega 熱解涂層石墨管保證縱向加熱的石墨爐具有分析穩(wěn)定性，線性相關(guān)系數(shù)大于 0.995，方法檢測限為 0.088 g/mL，方法定量下限 0.26 g/mL，滿足土壤樣品的分析要求。