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摘要?dú)溲趸@ (NH4OH) 是制造半導(dǎo)體器件時(shí)用到的一種化學(xué)品，因此必須對(duì)其進(jìn)行痕量金屬雜質(zhì)分析。氫氧化銨具有較高的蒸氣壓，會(huì)導(dǎo)致等離子體不穩(wěn)定，因此采用 ICP-MS 直接分析未經(jīng)稀釋 (20%) 的 NH4OH 挑戰(zhàn)性。而樣品稀釋后檢測(cè)限又會(huì)變差，因此儀器具備直接分析 20% NH4OH 的能力很重要。Agilent 7700s/7900 ICP-MS 采用高速頻率匹配 ICP RF 發(fā)生器，即使吸取 20% 的 NH4OH 也能維持穩(wěn)定的等離子體。7700s/7900 還采用高效技術(shù)，能去除高純度化學(xué)品的光譜干擾，極其適用于半導(dǎo)體化學(xué)品的分析。Agilent 7700s 采用惰性樣品引入系統(tǒng)，可用于測(cè)量 20% 高純度NH4OH 中的痕量元素。48 種元素的檢測(cè)限都達(dá)到了個(gè)位數(shù) ppt 級(jí)或在亞ppt 范圍內(nèi)，20% NH4OH 中的加標(biāo)濃度為 100 ppt 時(shí)，長(zhǎng)期（約 7 小時(shí)）穩(wěn)定性可達(dá)到 5% RSD 左右，表明 7700s 能夠?qū)?20% 高純度 NH4OH 中的痕量污染物進(jìn)行常規(guī)測(cè)量。

前言半導(dǎo)體器件的整個(gè)制造過(guò)程中會(huì)用到多種化學(xué)品。所用化學(xué)品和化學(xué)品混合物中的金屬雜質(zhì)會(huì)造成污染，導(dǎo)致最終產(chǎn)品出現(xiàn)缺陷，因此必須嚴(yán)格控制這些金屬雜質(zhì)的含量。ICP-MS電感耦合等離子體質(zhì)譜儀 是用于測(cè)定半導(dǎo)體化學(xué)品中金屬雜質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)。在所有工藝化學(xué)品中，用于硅片清洗過(guò)程的化學(xué)品尤為重要，因?yàn)樗鼈儠?huì)直接接觸晶圓，從而將雜質(zhì)引至晶圓表面。在典型半導(dǎo)體器件的整個(gè)制造過(guò)程中，會(huì)有 100 多個(gè)清洗步驟，清洗晶圓時(shí)所用的一個(gè)典型溶液就是 RCA 開(kāi)發(fā)的化學(xué)品混合物，通常稱(chēng)為標(biāo)準(zhǔn)清洗 1 (SC-1)。SC-1 是 NH4OH、過(guò)氧化氫 (H2O2) 和超純水 (UPW) 按 1:1:5 的比例配制而成的混合溶液，可用于輕微腐蝕晶圓，以去除表面顆粒。需要采用高度靈敏的可靠分析方法測(cè)量配制 SC-1 的高純度化學(xué)品中的金屬雜質(zhì)。

盡管 UPW 和 H2O2 均為易于分析的基質(zhì)，但通過(guò) ICP-MS分析高純度的 NH4OH 仍是困難重重，原因有兩點(diǎn)。首先，NH4OH 是一種強(qiáng)堿，很容易使某些金屬沉淀成不溶的氫氧化物。這給使用標(biāo)準(zhǔn)加入法 (MSA) 進(jìn)行測(cè)定帶來(lái)了諸多困難，因?yàn)?MSA 需要依次將酸類(lèi)多元素標(biāo)樣加入樣品中。當(dāng)以較高的濃度加入經(jīng)稀釋的 NH4OH 中后，有些金屬會(huì)形成沉淀，使其無(wú)法通過(guò) MSA 得到準(zhǔn)確的測(cè)定。而 SC-1 中采用的是高純級(jí) NH4OH，金屬雜質(zhì)的最大濃度為 100 ppt，因此，在 ICP-MS 的檢測(cè)限足夠低的情況下可避免高濃度加標(biāo)。如果 MSA 以低 ppt級(jí) (< 100 ppt) 加標(biāo)，出現(xiàn)的沉淀極少，此時(shí)就可以采用MSA 分析未經(jīng)稀釋的 NH4OH。要想得到低于 100 ppt的良好 MSA 校準(zhǔn)結(jié)果，勢(shì)必要依賴(lài) ICP-MS 采用的干擾去除技術(shù)，并使其對(duì)所有干擾都非常有效。配備八極桿反應(yīng)池系統(tǒng) (ORS) 的 Agilent 7700s/7900ICP-MS 采用多項(xiàng)干擾去除技術(shù)。除傳統(tǒng)的無(wú)氣體模式之外，ORS 也可在碰撞 (He) 模式和反應(yīng)（如 H2）模式下運(yùn)行，還可選擇冷等離子體模式。選擇哪種干擾去除方法取決于分析要求：就本應(yīng)用而言，所有分析物的校準(zhǔn)需低至 10 ppt 級(jí)，因此要求為每種分析物選擇有效的干擾去除模式。模式間的切換自動(dòng)化，所有分析物均通過(guò)每個(gè)樣品瓶的單次進(jìn)樣過(guò)程來(lái)測(cè)定。小尺寸ORS 池能夠?qū)崿F(xiàn)池氣體模式之間非常快速的切換，因此縮短了多模式操作所需的額外時(shí)間。分析未稀釋 NH4OH 的第二個(gè)挑戰(zhàn)為等離子體會(huì)因未稀釋 NH4OH 的高蒸氣壓而變得不穩(wěn)定，因此先前未能對(duì)未經(jīng)稀釋的 NH4OH 進(jìn)行常規(guī)的直接分析。廣為接受的NH4OH 分析方法是：加熱至近干去除基質(zhì)，然后將殘留物重新溶解于 1% 的 HNO3 中，再用 ICP-MS 進(jìn)行測(cè)量[1]。盡管這是一種廣泛使用的方法，實(shí)驗(yàn)室還是更愿意通過(guò)省略樣品前處理步驟來(lái)縮短分析時(shí)間并降低樣品污染和揮發(fā)性分析物損失的風(fēng)險(xiǎn)。7700/7900 ICP-MS采用帶高速頻率匹配功能的 RF 等離子體發(fā)生器，可即時(shí)調(diào)節(jié)以適應(yīng)等離子體負(fù)載的變化 ― 例如在從水性溶劑切換至高蒸氣壓溶劑時(shí)。這樣就能形成非常穩(wěn)定的等離子體，允許直接吸取未經(jīng)稀釋的 NH4OH。高靈敏度、有效去除干擾物和高速頻率匹配 ICP RF 發(fā)生器的結(jié)合使 7700s/7900 ICP-MS 能夠直接測(cè)量未經(jīng)稀釋的高純度 NH4OH 中的低 ppt 級(jí)金屬雜質(zhì)。

實(shí)驗(yàn)部分Agilent 7700s 配備惰性樣品引入系統(tǒng)（安捷倫部件號(hào)G4912-68002），該系統(tǒng)包括 PFA 雙通道霧化室和帶1.5 mm 內(nèi)徑藍(lán)寶石中心管的可拆卸式炬管。采用標(biāo)準(zhǔn)鉑接口錐和 PFA 同心霧化器。使用以 2% NH4OH 配制的 Li、Zn、Sn、Pb 溶液來(lái)調(diào)諧儀器。選擇這些元素是因?yàn)樗鼈兡苄纬蓛尚匝趸锘驓溲趸铮缺憩F(xiàn)出酸性又表現(xiàn)出堿性），因此在 NH4OH 中很穩(wěn)定。也可使用含 Li、Y、Ce、Tl 的 2% 硝酸溶液的常規(guī)調(diào)諧溶液，但在分析之前需用 UPW 沖洗，以防殘留酸與 NH4OH標(biāo)樣和樣品混合。建好調(diào)諧條件后，需依次用 UPW 和20% NH4OH 沖洗系統(tǒng) 1 小時(shí)，以確保樣品引入系統(tǒng)不含酸。運(yùn)行參數(shù)列于表 1 中。采用多重調(diào)諧模式方法，通過(guò)每個(gè)樣品瓶進(jìn)樣一次的方式采集數(shù)據(jù)，然后將每種模式（冷等離子體、無(wú)氣體、He 模式和 H2 模式）的數(shù)據(jù)自動(dòng)合并到每個(gè)樣品的單個(gè)報(bào)告中。包括提升和沖洗在內(nèi)，每個(gè)樣品的總運(yùn)行時(shí)間為 8 分 20 秒。

采用高純級(jí) NH4OH（以 NH3 計(jì)為 20%）(TAMAPUREAA100, TAMA Chemicals, Kawasaki, Japan)，加入混合多元素標(biāo)樣 (SPEX CertiPrep, Metuchen, NJ, USA) 配制成 MSA 校準(zhǔn)標(biāo)樣溶液。加至未經(jīng)稀釋的空白 NH4OH中的校準(zhǔn)濃度依次為 10、20、50、100 ppt。

結(jié)果與討論DL 和 BEC表 2 中列出了高純度 NH4OH 中 48 種元素的 3 σ 檢測(cè)限 (DL) 和背景當(dāng)量濃度 (BEC)。Se 和 Te 采用 H2 模式獲得了檢測(cè)限，而 Na、Mg、Al、K、Ca、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu 則采用冷等離子體模式獲得了檢測(cè)限。剩余元素中除 Be 和 B 之外，均采用的是He 模式，Be 和 B 則采用無(wú)氣體模式運(yùn)行。DL 根據(jù)酸空白的 10 次測(cè)量結(jié)果計(jì)算得出。所有 DL 中除 Ca 為11 ppt 外，其他均為個(gè)位數(shù) ppt 級(jí)或更低，BEC 同樣如此。這表明 7700s 能夠去除光譜干擾，還證明了該NH4OH 產(chǎn)品的高質(zhì)量。任何一種單獨(dú)的分析模式都無(wú)法使所有元素獲得最佳 DL，7700s 可使用戶將分析方法自動(dòng)切換為無(wú)氣體模式、He 模式、H2 模式和冷等離子體模式，為半導(dǎo)體化學(xué)品分析提供了性能。這種靈活性與預(yù)定義方法和簡(jiǎn)單的自動(dòng)優(yōu)化程序相結(jié)合，使 7700s/7900 成為了半導(dǎo)體分析中功能單四極桿 ICP-MS。

結(jié)論使用 Agilent 7700s ICP-MS 成功對(duì) 20% NH4OH 進(jìn)行了直接分析。ICP-MS 的高速頻率匹配 RF 發(fā)生器在吸取 20%NH4OH 后能產(chǎn)生穩(wěn)定的等離子體，同時(shí)多干擾去除技術(shù)確保被測(cè)的所有 48 種元素均實(shí)現(xiàn)較低的 DL 和 BEC。將加標(biāo)濃度限制在 100 ppt 可避免堿性基質(zhì)形成沉淀，也證實(shí)了 MSA 可用于常規(guī)的直接測(cè)量。因此，在用 ICP-MS分析 20% 高純度的 NH4OH 時(shí)，實(shí)驗(yàn)室不必去除基質(zhì)，可以直接進(jìn)行常規(guī)分析。