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摘要目前已建立了一種使用氣相色譜-三重四極桿質(zhì)譜 (GC-MS/MS) 測(cè)定飲料中的 17 種有機(jī)錫化合物的方法。樣品先經(jīng) NaBEt4 進(jìn)行衍生化，然后再用正己烷進(jìn)行液液萃取。使用 MRM模式進(jìn)行數(shù)據(jù)采集，并采用外標(biāo)法進(jìn)行定量。對(duì)所有衍生化合物繪制校準(zhǔn)曲線，大多數(shù)化合物的濃度范圍為 0.001mg/L 到 0.200 mg/L。樣品在前處理過(guò)程中被濃縮了 10 倍，因此方法的工作曲線有效范圍為 0.0001mg/L 到 0.0200 mg/L，所有化合物校準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)均高于 0.995。對(duì)兩個(gè)加標(biāo)濃度為 0.001 mg/L 和 0.005 mg/L 的萃取液平行測(cè)定三次以確定加標(biāo)回收率。大多數(shù)有機(jī)錫化合物的回收率平均值在 70.0% 和 120.0% 之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差低于 10.0%。本方法簡(jiǎn)單、快速、靈敏度高， 可用于飲料中多種痕量有機(jī)錫化合物的定性和定量分析。

前言有機(jī)錫化合物 (OTC) 廣泛用作聚合物穩(wěn)定劑、殺蟲劑和農(nóng)藥。小船和大船的涂層材料中含有濃度的 OTC。它們能夠防止甲殼類生物附著船體。OTC 已確定為內(nèi)分泌干擾物 (EDC)，其可通過(guò)食物鏈進(jìn)入人體而給人類健康帶來(lái)負(fù)面影響。目前已在海水、沉積物、紡織品和人的尿液中發(fā)現(xiàn) OTC的存在。但很少有關(guān)于食品中 OTC的研究報(bào)道。這些化合物可通過(guò) GC-PFPD、GC/MS（單四極桿）、ICPMS 或者 LC-ICPMS 進(jìn)行分析。在中國(guó)，應(yīng)按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法 GB 5009.215-2008 對(duì)食品中的 OTC 進(jìn)行測(cè)定。此方法推薦使用 GC-PFPD，根據(jù)目標(biāo)化合物不同，校準(zhǔn)下限一般在 0.5 µg/kg 和 1 µg/kg 之間。我們需要一種測(cè)定方法，不僅能夠?qū)⒂袡C(jī)錫化合物在不同飲料樣品中的校準(zhǔn)下限降至0.1 µg/kg（樣品中），而且還能覆蓋更寬的化合物種類（如文所示）。在達(dá)到這一性能指標(biāo)的基礎(chǔ)上，我們希望樣品量不超過(guò)10 mL（或與之相當(dāng)），并且只需小號(hào)的玻璃器皿便可輕松完成前處理流程，試劑使用量也要盡可能最少。本研究使用 Agilent 7000 系列 GC-MS/MS 開(kāi)發(fā)了一種精密、快速且可靠的方法，可有效測(cè)定飲料中的 17 種 OTC。總共對(duì) 11 種飲料進(jìn)行了測(cè)試，以確定它們是否含有其中一種有機(jī)錫化合物。

實(shí)驗(yàn)部分樣品和試劑• 樣品：啤酒、碳酸軟飲料、能量飲料以及含有代謝類興feng劑的飲料• 醋酸鹽緩沖液：82 g/L 醋酸鈉溶于水中，用醋酸將溶液的 pH調(diào)節(jié)到 4.5• 衍生化試劑：2g NaBEt4 溶解于 10 mL 乙醇中 此溶液應(yīng)當(dāng)現(xiàn)配• 乙醇、正己烷、甲醇均為色譜純

標(biāo)樣和衍生化方法標(biāo)樣標(biāo)樣為 1000 ppm (1 mg/mL) 的甲醇溶液，然后進(jìn)一步稀釋成所需要的濃度。衍生化方法向 1 mL 標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入 1 mL 醋酸鹽緩沖液和 50 µL 衍生化試劑。振搖溶液后靜置 30 分鐘，待其反應(yīng)。向溶液中加入 5 mL 水，用1 mL 正己烷萃取衍生化合物。將混合物渦旋 10 秒，靜待兩相分離。將上清液（非極性正己烷層）轉(zhuǎn)移至自動(dòng)進(jìn)樣器樣品瓶中待測(cè)。

色譜參數(shù)氣相色譜系統(tǒng) Agilent 7890A GC色譜柱 Agilent HP-5 MS UI 毛細(xì)管色譜柱，30 m × 0.25 mm，0.25 µm（部件號(hào) 19091S-433UI）柱溫箱升溫程序 50 °C 保持 1.5 min，以 10 °C/min 升到 300 °C，保持 1 min載氣 氦氣流速 1.1 mL/min進(jìn)樣口溫度 280 °C進(jìn)樣量 2 µL進(jìn)樣模式 不分流，1 min 后開(kāi)啟吹掃

質(zhì)譜參數(shù)質(zhì)譜系統(tǒng) Agilent 7000B MS/MS離子源 EI離子化電壓 70 eV離子源溫度 230 °C接口溫度 280 °C碰撞氣體 氮?dú)猓?.50 mL/min淬滅氣體 氦氣，2.25 mL/min溶劑延遲 2.0 min

結(jié)果與討論色譜分離效果22 分鐘完成氣相色譜分析，17 種化合物中有 15 種實(shí)現(xiàn)了基線分離。雖然本方法不能將最后兩種 OTC 分離，但 MRM 模式下通過(guò)7000B GC/MS/MS 可以將兩種共流出的化合物的碎片離子實(shí)現(xiàn)基線分離。色譜分離結(jié)果如圖 1 所示，化合物流出順序和保留時(shí)間見(jiàn)表 1。校準(zhǔn)曲線、線性擬合和回收率結(jié)果大多數(shù) OTC 的校準(zhǔn)曲線范圍在 1.0–200.0 µg/L（1.0、5.0、10.0、20.0、50.0、100.0、200.0 µg/L，共 7 個(gè)點(diǎn)）之間，結(jié)果見(jiàn)表 2所示。17 種有機(jī)錫標(biāo)準(zhǔn)混合物經(jīng)過(guò) NaBEt4 (5.0 µg/L) 衍生化后的 MRM 色譜圖見(jiàn)圖 2 所示。

分別向樣品中加入 0.01 mg/L 和 0.05 mg/L 的正己烷標(biāo)準(zhǔn)溶液，相應(yīng)地在樣品中的濃度分別為 0.001 mg/L 和 0.005 mg/L，平行測(cè)定此溶液三次，測(cè)定精密度和加標(biāo)回收率。大多數(shù)有機(jī)錫化物的RSD 在 10% 以內(nèi)，回收率在 70–120% 之間。結(jié)果見(jiàn)表 2 所示。11 種飲料的分析結(jié)果按上述方法測(cè)定 11 種飲料中的 17 種 OTC。在其中一個(gè)樣品中檢測(cè)到二甲基錫和一丁基錫，濃度分別為 0.27 µg/L 和 0.39 µg/L。

結(jié)論Agilent 7000 系列 GC-MS/MS 系統(tǒng)在 MRM 模式下可以消除大多數(shù)背景干擾，具有良好的選擇性。研究表明，應(yīng)用此分析系統(tǒng)可對(duì)各種飲料中的 17 種有機(jī)錫化合物進(jìn)行有效測(cè)定。