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技術(shù)文章

氣相色譜/質(zhì)譜法分析食品中的丙烯酰胺

閱讀:238          發(fā)布時間:2025-4-18

引言 2002 4 月瑞典國家食品管理部的科學(xué)家們宣布,油 炸和烤制食品中丙烯酰胺 (2-propenamide) 的量超過 水中許可量的許多倍,說明對人體暴露量比過去預(yù)計 的要大得多[1-3]。丙烯酰胺(圖 1),一種已知的神經(jīng) 毒素,對人類很可能是一種致癌物質(zhì)。世界衛(wèi)生組織認(rèn) 為水中丙烯酰胺的量最多不能超過 0.5 µg/L。但是,食 品如炸薯條、烤薯片、烤面包片以及其它常見烹制食品 中丙烯酰胺含量卻在 100 1000 µg/kg。生的食品中 沒有發(fā)現(xiàn)丙烯酰胺,煮制食物中的量也沒有達(dá)到檢測 限。最近的研究表明,丙烯酰胺是通過 Maillard 反應(yīng) 形成的,當(dāng)氨基酸和糖(例如,天門冬酰胺和蔗糖)一 起加熱時就會發(fā)生這種反應(yīng)。如此高濃度丙烯酰胺的 發(fā)現(xiàn),引發(fā)了對各種食品中丙烯酰胺的研究。

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丙烯酰胺分析方法 已經(jīng)有許多種儀器分析方法用于測定丙烯酰胺。最近的方法是用液相色譜接串聯(lián)質(zhì)譜 (MS-MS) 檢測,大約 能測定 50 µg/kg (ppb) 或更低,用 72 55 m/z 轉(zhuǎn)換 (例如,[5])。這個方法由于樣品制備簡便,很有吸引 力。用電子轟擊 (EI) 電離 MS 檢測的氣相色譜法,通 常因分子較小而需要衍生化。本文介紹的是另一種相色譜/質(zhì)譜 (GC/MS) 方法,能夠更快地進行篩查, 象常規(guī)方法一樣,最后定量也要通過衍生化。這是丙烯 酰胺快速、相對簡便的分析方法。


GC/MS-SIM 正離子化學(xué)電離進行快速 篩查 丙烯酰胺 EI 電離質(zhì)譜(圖 2)得到的都是很低質(zhì)量數(shù) 的離子:71、5544 m/z。雖然在低于 ng 水平有較 高的強度,但這些離子容易受食品樣品的干擾。正離子 化學(xué)電離 (PCI) 質(zhì)譜圖是用氨氣得到的,離子化選擇 性更高,比 EI 更適合于食品基質(zhì)的分析,圖 3。氨 PCI 產(chǎn)生兩個離子:72 m/z,質(zhì)子化分子,[M+H]+ ,和加合 離子 89 m/z,[M+NH4]+ 。PCI 對丙烯酰胺的分析具有 良好的選擇性和靈敏- 能檢測到 pg 水平。

篩查方法結(jié)果與討論 5 顯示了一種面包樣品的萃取離子圖。由于 PCI 的選擇性,在丙烯酰胺近的基線幾乎沒有波動。提取 濃度大約為 34 ng/mL 每克白面包 85 ng。當(dāng)氨基酸 和糖在一起加熱時會生成丙烯酰胺,因而有理由懷疑 進樣過中在進樣口內(nèi)也可能生成丙烯酰胺。為了這種可能性,在面包提取物中 100 ng 丙烯酰 胺,進行分析。測定結(jié)果 135 ng/mL,表明,由 于進樣口溫度相對較低或者脈沖壓力進樣方式使樣品 內(nèi)襯管中滯留,減緩了樣品中丙烯酰胺的 形成,或管中生成的丙烯酰胺重復(fù)性。這可能不提取物或有相件下情況。


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