目錄:華譜(上海)檢測技術(shù)有限公司>>儀器計量 設(shè)備校準>>氣相色譜儀校準>> 氣相色譜儀校準
| 產(chǎn)地類別 | 國產(chǎn) | 價格區(qū)間 | 面議 |
|---|---|---|---|
| 適用行業(yè) | 醫(yī)學檢驗專用 | 儀器種類 | 實驗室 |
| 應(yīng)用領(lǐng)域 | 醫(yī)療衛(wèi)生,生物產(chǎn)業(yè) |
氣相色譜儀校準：
1. 氣相色譜儀的概述
氣相色譜儀是由載氣把樣品帶入色講柱，利用樣品中各組分在色譜柱中氣相和固定相間的分配及吸附系數(shù)不同進行分離，并通過檢測器進行檢測的儀器。根據(jù)各組分在色譜柱中的保留時間和響應(yīng)值進行定性和定量分析。該儀器由氣路系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成。
2.氣相色譜儀校準要求
該儀器的計量性能應(yīng)符合下表的要求：
檢定項目 | 計量性能要求 | ||||
TCD | ECD | FID | FPD | NPD | |
載氣流速穩(wěn)定性（10min） | ≤1% | ≤1% | —— | —— | —— |
柱箱溫度穩(wěn)定性（10min） | ≤0.5% | ||||
程序升溫重復(fù)性 | ≤2% | ||||
基線噪聲 | ≤0.1mV | ≤0.2mV | ≤1pA | ≤0.5nA | ≤1pA |
基線漂移（30min） | ≤0.2mV | ≤0.3mV | ≤10pA | ≤0.5nA | ≤5A |
靈敏度 | ≥800mV?mL/mg | —— | —— | —— | —— |
檢測限 | ≤5pg/nL | ≤0.5ng/s | ≤0.5ng/s(硫） | ≤5ng/s(氮） | |
≤0.5ng/s(磷） | ≤10pg/s(磷） | ||||
定性重復(fù)性 | ≤1% | ||||
定量重復(fù)性 | ≤3% | ||||
儀器輸出信號使用赫茲（Hz）為單位時，基線噪聲≤5Hz，基線漂移（30min）≤20Hz | |||||
a.微量注射器
量程：10 μL,最大允許誤差士12%。
b.鉑電阻溫度計
溫度測量范圍：不小于300 ℃，最大允許誤差士0.3 ℃。
c.流量計
皂膜流量計測量范圍(0~100)mL/min，準確度不低于1.5級。
d.氣壓表
測量范圍(800~1 060)hPa，最大允許誤差士2.0 hPa。
3.計量器具校準
（1環(huán)境條件
氣相色譜儀應(yīng)在室溫為（5~35）℃，相對濕度：（20~85）%，室內(nèi)不得存放易燃、易爆和強腐蝕性的物質(zhì)，無機械振動和電磁干擾。
（2）校準使用標準物質(zhì)
名稱 | 含量 | 相對擴展不確定度（K=2) | 用途 | 備注 | |
苯-甲苯溶液 | 5mg/ml，50mg/ml | ≤3% | TCD | 液體 | |
正十六烷-異辛烷溶液 | （10-1000）ng/μL | FID | |||
無水乙醇溶液 | 10ng/μL | FPD | |||
丙體六六六-異辛烷溶液 | 0.1ng/μL | TCD | |||
氮（氦，氫，氬）中甲烷： | (100-1000)μmol/mol | FID | 氣體 | ||
(10-1000)μmol/mol | |||||
（3）氣相色譜儀校準項目
a.外觀檢測
b.載氣流速穩(wěn)定性
c.柱箱溫度穩(wěn)定性
d.程序升溫重復(fù)性
e.基線噪聲
f.基線漂移
g.靈敏度
h.檢測限
i.定性、定量重復(fù)性
（4）外觀檢查
用目測、手動法進行檢查。
（5）載氣流速穩(wěn)定性校準
a.選擇適當?shù)妮d氣流速，等待穩(wěn)定后，用流量計連續(xù)測量7次；
b.以7次測量平均值的相對標準偏差即為穩(wěn)定性。
（6）柱箱溫度穩(wěn)定性校準
a.把溫度計的探頭固定在柱箱中部，設(shè)定柱箱溫度為70 ℃；
b.等待儀器溫度穩(wěn)定后，連續(xù)測量10 min，每分鐘記錄一個數(shù)據(jù)；
c.然后計算柱箱溫度穩(wěn)定性。
（7）程序升溫重復(fù)性校準
a.把溫度計的探頭固定在柱箱中部，選定初溫60℃，終溫200 ℃，升溫速率10 ℃/min；
b.待初溫穩(wěn)定后，開始程序升溫，每分鐘記錄數(shù)據(jù)一次，直至達到終溫；
c.此步驟重復(fù)3次，計算出相應(yīng)點的相對偏差，取其最大值為程序升溫重復(fù)性。
（8）熱導(dǎo)（TCD）檢測器
a.噪聲和漂移
設(shè)置檢定條件，記錄基線30 min，選取基線中噪聲最大峰-峰高對應(yīng)的信號值為儀器的基線噪聲；基線偏離起始點最大的響應(yīng)信號值為儀器的基線漂移。
b.靈敏度
使用液體標準物質(zhì)檢定：設(shè)置好檢定條件后，待基線穩(wěn)定后，用微量注射器注人(1~2)μL，濃度為5 mg/mL或50 mg/mL的苯-甲苯溶液，連續(xù)測量7次，記錄苯峰面積。使用氣體標準物質(zhì)檢定：通人摩爾分數(shù)為(100~ 10 00)μmol/mol的甲烷氣體標準物質(zhì)，連續(xù)測量7次，記錄甲烷峰面積。
計算靈敏度。
檢測器有：電子捕獲（ECD）檢測器、火焰離子法（FID）檢測器、火焰光度（FPD）檢測器、氮磷（NPD）檢測器，每個檢測器都對應(yīng)相應(yīng)的標準物質(zhì)，校準步驟都一樣的。
（9)定性和定量重復(fù)性校準
儀器的定性和定最重復(fù)性是使用標準物質(zhì)連續(xù)測量7次溶質(zhì)的保留時間和峰面積測量的相對標準偏差RSD表示，該相對標準偏差RSD即為定性和定量重復(fù)性參考值。
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