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聚酯的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度測(cè)試

時(shí)間:2022-11-01
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  什么是玻璃化轉(zhuǎn)變溫度?

  玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(Tg)是高聚合物的一個(gè)重要特性參數(shù),玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(Tg)是指由玻璃態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)楦邚棏B(tài)所對(duì)應(yīng)的溫度。


  玻璃化轉(zhuǎn)變是非晶態(tài)高分子材料固有的性質(zhì),是高分子運(yùn)動(dòng)形式轉(zhuǎn)變的宏觀體現(xiàn),它直接影響到材料的使用性能和工藝性能,因此長(zhǎng)期以來它都是高分子物理研究的主要內(nèi)容。玻璃化溫度(Tg)是分子鏈段能運(yùn)動(dòng)的zui低溫度,其高低與分子鏈的柔性有直接關(guān)系,分子鏈柔性越大,玻璃化溫度就低;分子鏈剛性大,玻璃化溫度就高。


  玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的測(cè)試方法

  差示掃描量熱法是測(cè)試玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的一種主要方法之一,以DSC為列,當(dāng)溫度慢慢升高,通過干分組聚合物的玻璃化溫度轉(zhuǎn)變時(shí),DSC曲線上的基線向吸熱方向移動(dòng)。DSC表征材料的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度是測(cè)量材料的比熱容隨溫度的變化,Tg前后比熱容會(huì)發(fā)生較大變化,根據(jù)曲線可以確定玻璃化轉(zhuǎn)變溫度。玻璃化轉(zhuǎn)變溫度通常是一個(gè)吸熱方向的臺(tái)階,玻璃化轉(zhuǎn)變是一個(gè)區(qū)域,此法通常以與兩條外推基線的距離相等的線與曲線的交點(diǎn)作為玻璃化轉(zhuǎn)變溫度。


  聚酯的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度測(cè)試案例

  1、實(shí)驗(yàn)儀器的選擇

  玻璃化轉(zhuǎn)變溫度測(cè)試實(shí)驗(yàn)對(duì)儀器選擇至關(guān)重要,如果精度達(dá)不到要求的話。會(huì)出現(xiàn)一下兩種情況:一是玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的區(qū)域不明顯;二是不會(huì)出現(xiàn)玻璃化轉(zhuǎn)變的區(qū)域。


  玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的話也是差示掃描量熱儀的一個(gè)長(zhǎng)規(guī)測(cè)試。差示掃描量熱儀不僅可以測(cè)量玻璃化轉(zhuǎn)變問題,還可以測(cè)量冷結(jié)晶、相轉(zhuǎn)變、熔融、結(jié)晶、熱穩(wěn)定性、固化/交聯(lián)、氧化誘導(dǎo)期等,都是DSC的研發(fā)領(lǐng)域。

圖片15.png

DZ-DSC300 差示掃描量熱儀

  2、實(shí)驗(yàn)操作步驟

 ?。?)首先取出兩個(gè)空坩堝,左邊托盤放入空坩堝,右邊坩鍋放入樣品(取樣取一片放入坩堝,樣品充分接觸坩堝底部、粉末狀效果好。

 ?。?)鏈接電腦,打來軟件設(shè)置參數(shù)。以聚酯樣品為例,截止溫度設(shè)置到180攝氏度,升溫速率設(shè)置為每分鐘升10攝氏度。氣氛選擇,根據(jù)樣品需求選擇空氣或者惰性氣體。

圖片12.png


  3、實(shí)驗(yàn)分析

圖片13.png


  T1玻璃態(tài)溫度  Tg玻璃化轉(zhuǎn)變溫度  T2彈性溫度


  樣品的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(Tg)為88.9°C



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