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南京大展檢測(cè)儀器有限公司

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差示掃描量熱儀測(cè)量橡膠材料的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度

時(shí)間:2025-04-02
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  玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(Tg)是高分子材料(如橡膠)的重要參數(shù),表征材料從玻璃態(tài)向高彈態(tài)轉(zhuǎn)變的溫度。該參數(shù)直接影響橡膠的低溫性能、彈性模量和應(yīng)用場(chǎng)景。差示掃描量熱法(DSC)是一種廣泛用于測(cè)定Tg的技術(shù),通過(guò)測(cè)量材料在加熱或冷卻過(guò)程中的熱流變化,準(zhǔn)確捕捉相變溫度。

  

  一、實(shí)驗(yàn)原理 

  差示掃描量熱儀通過(guò)對(duì)比樣品與參比物在程序控溫下的熱流差異,檢測(cè)材料的熱效應(yīng)。當(dāng)橡膠經(jīng)歷玻璃化轉(zhuǎn)變時(shí),其熱容(Cp)發(fā)生突變,表現(xiàn)為DSC曲線(xiàn)上的臺(tái)階狀基線(xiàn)偏移(圖1)。Tg通常取曲線(xiàn)偏移的中間點(diǎn)或拐點(diǎn)。

圖片2.png

   

  二、實(shí)驗(yàn)步驟 

  1、樣品制備  

  1.1樣品選擇:取橡膠樣品(5-10 mg),避免雜質(zhì)污染。  

  1.2預(yù)處理:若樣品含增塑劑、填料等,需記錄成分;必要時(shí)進(jìn)行退火處理以消除熱歷史?!?/span>

  1.3密封裝樣:將樣品置于鋁制坩堝中壓緊密封,參比物使用空坩堝或惰性材料(如氧化鋁)。

  

  2、設(shè)備選擇 

  2.1儀器設(shè)備:DZ-DSC300L差示掃描量熱儀 

推廣宣傳圖.jpg


  2.2儀器參數(shù)設(shè)置 

  溫度范圍:通常設(shè)定為-100℃至50℃(視橡膠類(lèi)型調(diào)整)。

  升溫速率:推薦10-20℃/min(速率過(guò)快可能導(dǎo)致Tg偏移)。 

  氣氛控制:氮?dú)夥諊魉?0-100 mL/min),防止氧化反應(yīng)?!?/span>

  基線(xiàn)校準(zhǔn):使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(如銦、錫)校準(zhǔn)儀器。

  

  2.3測(cè)試流程 

  2.3.1 空白基線(xiàn)測(cè)試(空坩堝)?!?/span>

  2.3.2 裝入樣品,運(yùn)行加熱冷卻加熱循環(huán)(消除熱歷史)?!?/span>

  2.3.3 記錄第二次加熱曲線(xiàn)以分析Tg。

  

  2.4測(cè)量參考的標(biāo)準(zhǔn)

  GB/T 19466.2-2004/IS011357-2:1999塑料 差示掃描量熱法 第2部分:玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的測(cè)定 

  GB/T 29611-2013 生橡膠 玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的測(cè)定 差示掃描量熱法

  

  三、數(shù)據(jù)分析 

  Tg判定:在DSC曲線(xiàn)上,玻璃化轉(zhuǎn)變表現(xiàn)為臺(tái)階狀變化。根據(jù)GB/T19466.2-2004/IS011357-2:1999標(biāo)準(zhǔn),Tg取基線(xiàn)偏移中點(diǎn)的溫度?!?/span>

  軟件處理:利用儀器配套軟件進(jìn)行切線(xiàn)分析,確定起始點(diǎn)、中點(diǎn)和終點(diǎn)。

  

  3.1影響測(cè)量結(jié)果的因素 

  1. 升溫速率:速率過(guò)高可能導(dǎo)致Tg向高溫偏移,建議選擇10℃/min?! ?/span>

  2. 樣品均勻性:填料或增塑劑分布不均會(huì)導(dǎo)致多重轉(zhuǎn)變峰。  

  3. 熱歷史消除:初次加熱需覆蓋材料熔點(diǎn)以上,再冷卻至低溫以消除加工熱歷史?! ?/span>

  4. 水分干擾:吸水性橡膠需預(yù)先干燥,避免蒸發(fā)吸熱峰掩蓋Tg。

  

  3.2 實(shí)際應(yīng)用案例 

  天然橡膠(NR):典型Tg約為-70℃至-60℃。 

  丁苯橡膠(SBR):Tg范圍-50℃至-30℃,受苯乙烯含量影響。

 

圖片1.png

 

  氟橡膠(FKM):Tg較高(約-20℃至0℃),需調(diào)整測(cè)試范圍至-50℃~100℃。

  

  差示掃描量熱法測(cè)定橡膠Tg的可靠方法,通過(guò)準(zhǔn)確的測(cè)量,可為橡膠配方設(shè)計(jì)、質(zhì)量控制和低溫性能評(píng)估提供關(guān)鍵數(shù)據(jù)。


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