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岐昱-合成中萃取最不愿見到的情況就是乳化,如何破解?

閱讀:671        發(fā)布時(shí)間:2024-1-11

做有機(jī)合成的你估計(jì)肯定有過為萃取過程的乳化而煩惱,今天小編整理了相關(guān)的乳化原因和如何破乳,一起來看一下吧。


乳化原因


在進(jìn)行萃取,洗滌操作過程中,混合液在分液漏斗中發(fā)生乳化,可能是由于所萃取物的酸堿度過強(qiáng),或者所用溶劑密度過于接近,或者所萃取溶液有較大的粘度造成的。


如何破除乳化


液-液萃取中非常重要的操作是急速地振動(dòng)樣品。此步驟可確保兩相的接觸,有助于質(zhì)量傳遞。在分液漏斗發(fā)生的混合,產(chǎn)生大量的界面區(qū)域使得有效的分配出現(xiàn)。由于物質(zhì)劇烈的振動(dòng),在液-液萃取中乳化現(xiàn)象經(jīng)常發(fā)生,特別是那些含有表面活性劑和脂肪的樣品。收集欲測物質(zhì)必須行破乳。為了防止乳化形成,應(yīng)用采取加熱或加鹽的方法破乳。通過改變KD,改變?nèi)軇┗蚧瘜W(xué)平衡作用的添加劑,諸如使用緩沖劑調(diào)節(jié)pH,鹽調(diào)節(jié)離子強(qiáng)度等。對于不同原因造成的乳化,我們可以用不同方法予以消除,下面簡單介紹幾種常用方法:1:長時(shí)間靜置,一般會(huì)管用,但對于沒有耐心的同學(xué),或者著急趕進(jìn)度的同學(xué)不適用.


2:搖動(dòng)分液漏斗,使其中液體形成漩渦,等到靜置時(shí),大部分泡沫會(huì)沉降下來.


3:補(bǔ)加溶劑.這個(gè)比較有講究,當(dāng)你要的有機(jī)溶劑在上層,補(bǔ)加密度較小的yimi,否則就補(bǔ)加密度較大的二氯甲烷或者氯仿.


4:加入乙醇.不用我多說,大家都知道這一招對表面活性劑類型的溶液非常管用,不過一定適可而止,不能多加哦.


5:加入無機(jī)鹽或其飽和溶液.包括飽和食鹽水,硫酸銨,氯化鈣等等,剛才師姐已經(jīng)建議了,不再多說.


6:加酸堿調(diào)節(jié)水相的pH值,使其接近中性.估計(jì)這一方法對剛才哪位同學(xué)會(huì)有幫助,你的體系中有KOH,用稀鹽酸或者飽和氯化銨中和一下,估計(jì)會(huì)好起來.但是這一操作要控制好量,不可加過頭,特別是所分離物品種有對酸堿敏感的基7,以上方法還不行,建議將乳化層單獨(dú)分出,我們用必殺技將其解決!


7.1:將乳化層上離心泵分離,一招見效,復(fù)發(fā).沒有離心泵?別急


7.2:將乳化層在鋪有硅藻土的布氏漏斗上抽濾,濾液自然清涼透明,分為兩層.



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