德國NETZSCH研究級毛細(xì)管流變儀
流變性能會影響材料工藝的各個(gè)階段——從配方研發(fā),加工穩(wěn)定性到產(chǎn)品性能。毛細(xì)管流變儀以雙孔料筒作為標(biāo)準(zhǔn)方法,可以進(jìn)行絕對剪切粘度測量,并同時(shí)計(jì)算延展(拉伸)粘度。
測量特性
非牛頓流體剪切相關(guān)行為的黏度剖面,用來模擬加工或使用條件
用于材料分類的粘彈性指紋,以確定類固體或類液體行為的程度
優(yōu)化和評估分散穩(wěn)定性
油漆和涂料的觸變性測定,評估產(chǎn)品應(yīng)用和最終成品質(zhì)量
聚合物分子結(jié)構(gòu)對材料粘彈性的影響,從而影響材料加工以及使用。
確定食品和個(gè)人護(hù)理產(chǎn)品的測量標(biāo)準(zhǔn),以提高擠出或擴(kuò)散能力
粘接或膠凝系統(tǒng)的固化成型
藥物,特別是生物藥
德國NETZSCH研究級毛細(xì)管流變儀
應(yīng)用實(shí)例
幾十年來,耐馳在應(yīng)用方面積累了海量的經(jīng)驗(yàn)。我們希望能通過這些經(jīng)驗(yàn),拋磚引玉,為客戶的實(shí)際應(yīng)用帶來啟發(fā)。
聚合物加工過程中分子結(jié)構(gòu)與流變特性的變化
聚苯乙烯(PS)與聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)是兩種使用廣泛的合成聚合物。不管PS還是PMMA,熔融與模塑都是這些聚合物需要經(jīng)受的常規(guī)工藝。因此理解它們在這類工藝處理中性能會發(fā)生怎樣的變化十分重要。本應(yīng)用案例在模擬模塑的情況下,研究了這兩種聚合物對模塑應(yīng)力的響應(yīng),描述了當(dāng)PS與PMMA樣品被重復(fù)地?cái)D出通過毛細(xì)管流變儀時(shí),發(fā)生的分子與流變性能的變化。使用毛細(xì)管流變儀測量了熔體粘度的改變 PS與PMMA樣品各一。擠出通過 Rosand RH10 毛細(xì)管流變儀。PS樣品在200℃下運(yùn)行,PMMA樣品則在230℃下運(yùn)行。兩種樣品的擠出過程均使用了從20到2000 s-1 的剪切速率表。在收集樣品后,再次擠出通過流變儀,如此重復(fù)四次。由此,對于每種聚合物各收集了五個(gè)樣品,分別為原始聚合物、以及經(jīng)受過四次流變循環(huán)的材料,將這些樣品溶解在THF中,濃度2-5mg/ml。使用兩臺馬爾文T6000M混合床SVB柱對樣品進(jìn)行分離,并使用馬爾文OMNISEC系統(tǒng)(包含折射率指數(shù)RI、UV-Vis、小角光散射LALS、粘度計(jì)IV四種檢測器)進(jìn)行分析。 圖1顯示了兩種聚合物的粘度隨剪切速率的降低現(xiàn)象,它們經(jīng)歷剪切變稀,在重復(fù)擠出循環(huán)中,這一行為并無太大改變。 現(xiàn)在僅對低剪切速率(20 s-1)下的粘度進(jìn)行對比。該值對分子量與分子結(jié)構(gòu)的改變更敏感,看起來似乎在這一剪切速率下,分子量的細(xì)微的差異并不會顯著地影響PS的熔體粘度(圖2左)。然而,在該剪切速率下,可以觀察到PMMA樣品熔體粘度的小的變化趨勢(圖2右)。隨著每一通過流變儀的循環(huán),PMMA樣品的熔體粘度似乎略微增加,這與分子量的增大同步發(fā)生。選擇該剪切速率進(jìn)行比較,是因?yàn)榱慵羟姓扯葟?qiáng)烈地與樣品的分子量相關(guān),而20 s-1是該測試所及的 ZUI低剪切粘度。如需在更低的剪切速率下測量粘度,可以使用Kinexus旋轉(zhuǎn)流變儀。 本應(yīng)用實(shí)例的結(jié)果展示了使用多種聚合物表征工具表征聚合物性質(zhì)的優(yōu)點(diǎn),以及不同的聚合物是如何對相同的處理工藝有著不同的響應(yīng)。 PS樣品顯示了在聚合物經(jīng)受模塑工藝時(shí),其典型地可以期待的降解方式。經(jīng)觀察發(fā)現(xiàn),在通過流變儀的每一循環(huán)之后,它的分子量非常穩(wěn)定地下降。它的結(jié)構(gòu)不受影響。雖然這些變化非常微弱,在流變測量結(jié)果中并不顯著,但很明顯這些變化將會緩慢地改變制造的模塑部件的性能表現(xiàn),在此情況下,可能造成最終產(chǎn)品質(zhì)量下降。另一方面,PMMA顯示了相當(dāng)不同的行為。與PS不同的是,PMMA分子量在模塑過程中實(shí)際增加,這可能是由于高分子鏈的交聯(lián)所致。這一效應(yīng)導(dǎo)致熔體粘度的輕微增加。這可能導(dǎo)致由于對模壓的阻礙增大,模塑部件超出指標(biāo)。