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高純度固體無機樣品的快速痕量元素分析

閱讀:209      發(fā)布時間:2024-10-9
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什么是輝光放電質譜法(GD-MS)?

 

輝光放電質譜法(Glow Discharge Mass Spectrometry, GD-MS),利用輝光放電源作為離子源,與質譜分析器聯(lián)接進行質譜測定的一種分析方法。

高純度固體無機樣品的快速痕量元素分析 

其主要特點包括:

直取樣品分析,無標樣的半定量分析,靈敏度高,基體效應較弱,檢出限可達ppb級…

主要應用:

 多元素分析掃描(Full Elements Survey-73 Elements); 

材料純度分析(Purity Analysis); 

 材料多元素分布的縱向分析(Depth Profile);

 QA/QC

 

 

ElementGD Plus–結構及原理

 

高純度固體無機樣品的快速痕量元素分析 

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Element GD Plus GD-MS測試原理

 

輝光放電離子源中通入一定流速的惰性氣體(通常選用高純氬氣Ar),陰極和陽極之間施加一個電場。當達到足夠高的電壓(700~1200V)時,惰性氣體被擊穿電離。電離產生的大量電子和正離子在電場作用下分別向相反方向加速,大量電子與氣體原子的碰撞過程輻射出特征的輝光在放電池中形成“負輝區(qū)”。正離子則撞擊陰極(樣品)表面通過動能傳遞使陰極發(fā)生濺射。由于濺射和電離過程是兩個獨立的步驟,因此相對靈敏度因子RSF幾乎在一個數(shù)量級內。

 

Sputtering Process 濺射過程:

Ar+ ⇒ Sample+ e-

主要的IonizationMechanisms 離子化機制:

Electron Ionization 電子電離: 

Sample+ e- ⇒ Sample+ + 2e-

Penning Ionization 彭寧離子化:

Sample + Ar∗ ⇒ Sample+ + Ar + e-

 

 

Element GD Plus GD-MS應用實例

實例一

電解銅(始極片)的縱向元素分布評估

高純金屬(2N+ ~ 3N+)需要將原料依次提純加工,最終才能得到可供應半導體行業(yè)的高純金屬靶材(4N5+ ~ 6N5+)。

以高純銅為例,通過提純加工電解銅,真空熔煉鑄錠,到最終的靶材級別銅。每個工藝步驟都需要對產品進行關鍵的痕量元素進行濃度檢測,并做純度評估。

Element GD Plus GD-MS可幫助生產型企業(yè)級用戶快速完成相應的檢測需求。平均每個樣品僅需要10~20mins即可。真正意義上做到從生產原料到最終產品的全覆蓋痕量元素檢測(QA/QC) 。

高純度固體無機樣品的快速痕量元素分析 

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電解銅(始極片),其厚度通常為0.Xmm(X00 μm),得益于Element GD Plus GD-MS所搭載的脈沖源(Pulsed mode),能夠實現(xiàn)使用較小的濺射功率對此類較薄材料樣品進行測試,常被應用于薄膜及鍍層材料的GD-MS分析中。

為了能夠體現(xiàn)出在不同的工藝參數(shù)及配比下,Chip_1#與Chip_2#的樣品表面的雜質元素的縱向分布情況 (如圖所示)。僅采用10 sec脈沖源預濺射(Pre-Sputtering),測試時間~18mins/sample,預計濺射深度~13.5 μm。

高純度固體無機樣品的快速痕量元素分析 

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高純度固體無機樣品的快速痕量元素分析 

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實例二

碳化硅涂層痕量元素的縱向分布評估

碳化硅的禁帶寬度大,擊穿場強,具有較好的耐壓特性,已被廣泛應用于半導體行業(yè),新能源車汽車以及能源行業(yè)。

碳化硅涂層,可提高器件的耐磨、耐高溫、耐腐蝕性能,延長器件的使用壽命。

為了分析評估器件樣品表面SiC涂層(X00 μm)的關鍵痕量元素的縱向分布情況(如下圖所示),使用Element GD Plus GD-MS的脈沖模式(Pulsed mode),對樣品表面濺射~60 mins,中分辨率下的基體信號強度(28Si)穩(wěn)定在~4.2E8cps,濺射深度~15 μm(專業(yè)儀器測得)。

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