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化妝品中氮芥測定 氣相色譜法

閱讀:508        發(fā)布時間:2023-12-8

1 范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了化妝品中氮芥的氣相色譜測定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于發(fā)用類化妝品中氮芥的檢測。

該方法取樣量為0.5 g時,檢出限為3 mg/kg,定量限為10 mg/kg

2 規(guī)范性引用文件

GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

3 原理

以提取發(fā)類化妝品中的氮芥,用具有氫火焰離子化檢測器的氣相色譜儀測定,以保留時間定性,外標(biāo)法定量。

4 試劑和溶液

除另有說明外,所用試劑均為色譜純,水為GB/T 6682規(guī)定的一級水。

4.1 高純氮(99.999 %)。

4.2 高純氫(99.999 %)。

4.3 高純空氣(99.999 %)。

4.4 *。

4.5 飽和氯化鈉水溶液:稱取20 g氯化鈉,置于250 mL磨口錐形瓶中,加入100 mL水,超聲15 min。

4.6 鹽酸溶液(1 mol/L):取濃鹽酸(ρ20=1.19 g/mL8.3 mL,加水至100 mL。

4.7 氫氧化鈉溶液(1 mol/L):稱取氫氧化鈉4 g,溶于水,定容至100 mL,混勻。

4.8 鹽酸氮芥標(biāo)準(zhǔn)品:純度≥98.0%。

4.9 氮芥標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液(1 g/L):稱取鹽酸氮芥標(biāo)準(zhǔn)品0.0123 g(精確值0.0001 g)至10 mL容量瓶中,用定容至刻度,搖勻。

5 儀器與設(shè)備

5.1 氣相色譜儀,配FID檢測器。

5.2 離心機(jī)。

5.3 漩渦混勻器。

5.4 分析天平:感量0.0001 g

1 分析步驟

1.1 樣品預(yù)處理

1.1.1 液體樣品:精確稱取0.5 g(精確至0.0001 g)樣品于試管中,氮吹至近干,加入飽和氯化鈉水溶液2.0 mL,渦旋30 s,用鹽酸溶液(4.4)或氫氧化鈉溶液(4.5)將樣品溶液調(diào)至中性,精密加入取5.00 mL,渦旋混勻2 min5000 rpm離心3 min,取下層有機(jī)相,經(jīng)0.45 μm有機(jī)相微孔濾膜過濾后,濾液待測待測。

1.1.2 乳狀樣品:精確稱取0.5 g(精確至0.0001 g)樣品于試管中,加入飽和氯化鈉水溶液2.0 mL,渦旋30 s,用鹽酸溶液(4.4)或氫氧化鈉溶液(4.5)將樣品溶液調(diào)至中性,精密加入取5.00 mL,渦旋混勻2 min,5000 rpm離心3 min,取下層有機(jī)相,經(jīng)0.45 μm有機(jī)相微孔濾膜過濾后,濾液待測待測。

1.2 色譜參考條件

1.2.1 色譜柱:HP-5毛細(xì)管色譜柱(30 mm×320 µm×0.25 µm),固定相為(5%-苯基)-甲基聚硅氧烷?;蚓哂邢嗤蛛x效果的其它色譜柱均可。

1.2.2 進(jìn)樣口溫度:200℃,不分流;

1.2.3 檢測器溫度:300℃;

1.2.4 柱溫 (程序升溫):初始溫60,保持3 min,以8min升到160,保持5 min;

1.2.5 氣體流量 載氣 (N2)1.5mL/min;空氣:300 mL/min;氫氣:30 mL/min;

1.2.6 進(jìn)樣量:1 μL。

1.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

1 g/L的氮芥標(biāo)準(zhǔn)儲備液(4.7)梯度稀釋一系列濃度為10 mg/L、20 mg/L 、50 mg/L、100 mg/L、200 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。按色譜條件(6.2)由低到高依次進(jìn)樣測定,以色譜峰峰面積為縱坐標(biāo),對應(yīng)的溶液濃度為橫坐標(biāo)作圖,繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)色譜圖參見附錄A。

1.4 試樣測定

1.4.1 取預(yù)處理后的待測液(6.1),按照色譜條件(6.2)進(jìn)行測定,記錄色譜峰的保留時間和峰面積,由色譜峰的峰面積可從標(biāo)準(zhǔn)曲線上求出氮芥的濃度。樣品溶液中氮芥的響應(yīng)值均應(yīng)在儀器測定的線性范圍之內(nèi),氮芥含量高的試樣可取適量待測液(6.1)用*稀釋后進(jìn)行測定。

1.4.2 同時進(jìn)行空白試驗(yàn)及平行試驗(yàn)。

1.5 分析結(jié)果表述

氮芥的含量ω按式(1)計(jì)算,計(jì)算結(jié)果應(yīng)扣除空白值:


image.png

 


式中:

ω——樣品中氮芥的質(zhì)量濃度,單位為毫克每千克(mg/kg);

c——標(biāo)準(zhǔn)曲線查得樣品中氮芥的濃度,單位為毫克每升(mg/L);

c0——標(biāo)準(zhǔn)曲線查得空白中斑蝥素的濃度,單位為毫克每升(mg/L);

V——樣品的定容體積體積,單位為毫升(mL);

m——樣品質(zhì)量,單位為克(g)。

7 允許差

在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的10 % 。

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